一种丁二酮生产工艺的制作方法

专利名称：一种丁二酮生产工艺的制作方法技术领域：本发明涉及到一种有机溶剂的生产工艺，特别是涉及到丁二酮的生产工艺。丁二酮是一种重要的化工原料。目前国内外通常采用的生产方法是乙醇法，一般用符合反应要求的适量亚硝酸钠，乙醇和水加入反应锅内进行搅拌，同时将事先配制好的冷却后的稀硫酸置于高位槽中，用真空吸入加进反应锅生成乙酯气体，然后把乙酯气体通入存有丁酮的吸收锅内，生成乙肟，然后利用吸收锅上的真空减压装置进行真空蒸馏。蒸去其低沸点物，冷却成为块状乙酰乙肟，最后把乙酰乙肟加入另一装有甲醛的反应锅内即生成丁二酮，这三步反应的方程式如下采用乙醇法生产丁二酮中存在的最大的问题是当生成乙酰乙肟时，操作困难温度不易控制，如温度超过80℃时，引起乙酰乙肟分解，极易发生爆炸伤亡等严重事故。而且由于投料一次性加入反应不安全，加上蒸低沸点时用真空冲蒸，杂质不易冲净，所以得率很低。本发明提供一种操作方便，安全可靠，反应充分完善，杂质残留少，得率高的生产丁二酮的生产方法。本发明所提出的工艺其特征是把甲醇溶液和亚硝酸钠加入反应锅内，再把配置好的稀硫酸从高位槽通入，产生的亚硝酸甲脂气体通入吸收锅内的丁酮中生成丁二酮肟，待反应结束后，再重复投料，并把高位槽的稀硫酸通入该反应锅，生成的亚硝酸甲脂气体再通入吸收锅内的丁酮中生成丁二酮肟，间隔重复投料5-10次，再用蒸气加热，冲蒸去除杂质，再加到甲醛中脱肟生成丁二酮。采用本发明工艺，其三步反应的方程式如下本发明采用甲醇溶液代替通常的乙醇溶液，按化学反应方程所配比的各原料如亚硝酸钠、稀硫酸甲醇分成5-10次依次加入反应锅，待每次加料反应结束后，再如第二次原料，第三次料……。这样反应充分完善，反应温度容易控制，反应吸收完全，生成的反应物为丁二酮肟和甲醇溶液。而已有通常的工艺采用的是乙醇溶液，原料一次性加入反应锅，生成产生的是亚硝酸乙酯气体，该生成的气体通入吸收锅内的丁酮中生产乙酰乙肟。反应不充分完善，吸收锅接真空减压装置，进行真空蒸馏，蒸出其低沸点物，温度难以控制，温度过高，极易引起乙酰乙肟分解，发生爆炸事故。采用本发明所提出的工艺在反应生产丁二酮肟后，不必进行真空蒸馏，而采用通蒸气进行加热冲蒸，不仅产肟量高，而且杂质冲净，反应不剧烈，温度易控制，无危险性。下面结合最佳实施例，对本发明再作进一步的描述。第一步反应亚硝酸甲脂气体的生成取亚硝酸钠10kg、甲醇3kg、水40kg，放入反应锅内，另取40kg水、甲醇3kg、硫酸7kg混合放入高位槽内，慢人滴加到反应锅内，边加料边产生亚硝酸甲脂气体。其反应式为第二步，丁二酮肟的产生在吸收锅内放入丁酮80kg，进行水冷却，边搅拌边通入亚硝酸甲脂气体。边反应边产生丁二酮肟。待完全吸收反应结束后，再依照第一步反应产生亚硝酸甲脂气体的方法再加入同样的原料，这样共重复投料8次，锅内反应物为丁二酮肟和甲醇的混合物，在反应过程中，由于分批加料，反应平缓，温度容易控制在40C-50C之间，无爆炸危险，然后开蒸气加热冲蒸，温度控制在95C-100C，蒸出低沸点后，去净杂质，冲蒸结束，冷却放出锅内的丁二酮肟。其反应式为第三步，丁二酮生成在反应锅内放丁二酮肟70kg、水75kg、再加入甲醛36dg、硫酸6kg、夹套加热，温度至75C时开始有丁二酮和水，上层为丁二酮，下层为水，分出水后即为丁二酮成品。其反应式为用本明工艺生产1kg丁二酮耗用丁酮原料3.2kg，而通常用乙醇生产1kg丁二酮耗用丁酮4-5kg，通常用乙醇法生产丁二酮平均得率只能70-85%，本实施例中，丁二酮得率要达95%。权利要求1.一种生产丁二酮的工艺，包括有亚硝酸纳和醇加入反应锅内，再把配置好的稀硫酸从高位槽通入，然后再把反应气体通入吸收锅内的的丁酮中，经蒸去杂质后，加入甲醛脱肟，其特征在于把甲醇溶液和亚硝酸钠加入反应锅内，再把配置好的稀硫酸从高位槽通入，产生的亚硝酸甲脂气体通入吸收锅内的丁酮中生成丁二酮肟，待反应结束后，再重复投料，并把高位槽的稀硫酸通入该反应锅生成亚硝酸甲脂气体再通入吸收锅内的的丁酮中生成丁二酮肟，间隔重复投料5-10次，再用蒸气加热冲蒸去除杂质后，再加到甲醛中脱肟生成丁二酮。2.根据权利要求，所述的生产丁二酮工艺，其特征是反应锅内间隔重复投料次数为8次。全文摘要一种丁二酮的生产工艺，其特征是用甲醇代替乙醇，和亚硝酸钠、硫酸起反应生产亚硝酸甲酯气体。再把生成的亚硝酸甲酯气体通入丁酮中生产丁二酮肟，原料分8次间隔投入，然后用蒸汽加热冲蒸去除杂质后再加进甲醛脱肟，最后生成丁二酮。本发明反应充分完善，得率高，反应平缓，无剧烈反应，安全可靠。文档编号C07C49/12GK1101641SQ9411120公开日1995年4月19日 申请日期1994年1月3日 优先权日1994年1月3日发明者周伯元, 蒋晋成 申请人:昆山市陆杨合成试剂厂