从邻异丙酚残液中制备高纯度二异丙酚的方法

专利名称：从邻异丙酚残液中制备高纯度二异丙酚的方法技术领域：本发明涉及一种从邻异丙酚残液中制备高纯度2，6-二异丙酚的方法。2，6-二异丙酚是国外近十年来开发的新型烃苯酚类静脉麻醉剂，1977年国外首先报导了该化合物具有麻醉作用，并经研究开发制成了静脉注射用脂肪乳剂，用作手术全身麻醉的诱导和维持，本品静脉后麻醉作用迅速平稳，维持时间短，体内无蓄积，患者复苏快，无兴奋性副作用，由于上述优点，该品具有十分显著的开发前景，目前国外报导生产2，6-二异丙基酚的方法是由苯酚和丙烯在230-240C和200-500PSI压力下，经过两小时反应，酸，碱处理，溶剂提取，分馏制得2，6-二异丙基酚，其纯度为97%，这种方法制造的2，6-二异丙基酚制造成本高，工艺复杂，纯度低。本发明的目的在于提供一种从邻异丙酚残液中制备高纯度2，6-二异丙酚的方法本发明的目的是这样实现的，首先在配置高效精馏柱的烧瓶中投入邻异丙基酚残液，在烧瓶内充氮，加热升温，再用真空泵抽负压形成真空，全回流10-30分钟，馏出温度为98C-156C，再用收集瓶收集2，6-二异丙基酚。在生产邻异丙基酚的残液中，原料成分复杂，含有10多种不同的有机化合物，主要有苯基异丙基醚、r-丁内酯苯酚、2，6-二异丙基酚、邻异丙基酚、对异丙基酚、2，4-二异丙基酚、2，5-二异丙基酚、3，5-二异丙基酚等。如果采用常规方法提取2，6-二异丙基酚，分离效果差，如采用柱层析和分馏的方法均难以获得满意的效果，而本发明所提供的方法十分简单，能一次精馏分离制得含量为99.5%以上的高纯度2，6-二异丙基酚。下面对本发明所提供的方法作详细描述首先在配置高效精馏柱的烧瓶中投入邻异丙基酚残液，在烧瓶内充氮，加热升温，再用真空泵抽负压形成真空，调节真空度为4-60mmHg，烧瓶内温度控制在120-160C，全回流10-30分钟，控制回流比为1∶1-10∶1，馏出温度为98C-156C，再用收集瓶收集。利用上述方法所生产的2.6-二异丙基酚，可收集到含量为99，5%以上的2，6-二异丙基酚。实施例在配置高效精馏柱的烧瓶中投入邻异丙基酚残液900克，在烧瓶内充氮，加热升温，在烧瓶内再用真空泵抽负压形成真空，调节真空度为9mmHg，烧瓶内温度控制在140C，全回流30分钟，控制回流比为2∶1，馏出温度为105C，再用收集瓶收集，可收集到含量为99.9%的2，6-二异丙基酚403克。权利要求1.一种从邻异丙酚残液中制备高纯度2，6-二异丙酚的方法，其特征在于首先在配置高效精馏柱的烧瓶中投入邻异丙基酚残液，在烧瓶内充氮，加热升温，再用真空泵抽负压形成真空，全回流10-30分钟，馏出温度为98C-156C，再用收集瓶收集2，6-二异丙基酚。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于真空度的调节范围为4-60mmHg，回流比为1∶1-10∶1。全文摘要一种从邻异丙酚残液中制备高纯度2，6-二异丙酚的方法，首先在配置高效精馏柱的烧瓶中投入邻异丙基酚残液，在烧瓶内充氮，加热升温，再用真空泵抽负压形成真空，全回流10—30分钟，馏出温度为98℃—156℃，再用收集瓶收集2，6-二异丙基酚，本发明所提供的方法十分简单，能一次精馏分离制得含量为99.5％以上的高纯度2，6-二异丙基酚。文档编号C07C37/70GK1109044SQ9411318公开日1995年9月27日 申请日期1994年12月17日 优先权日1994年12月17日发明者张长利, 焦佩玉 申请人:张长利