二氯异氰尿酸钠及三氯异氰尿酸的联合生产工艺的制作方法

专利名称：二氯异氰尿酸钠及三氯异氰尿酸的联合生产工艺的制作方法技术领域：本发明涉及化学化工生产领域。二氯异氰尿酸钠(Sodium Dichlorosocyanurate)简称NaDCC和三氯异氰尿酸(Trichloroisocyanuric Acid)简称TCCA都是高效、缓释型强力消毒剂。国外自五十年代发展起来后应用面越来越广，经常使用于卫生防疫，养殖业、造纸业等的消毒、漂白场所。目前生产NaDCC和TCCA的工艺大都为各自独立的工艺过程。如NaDCC的生产工艺是用1mol氰尿酸三钠通氯气2mol，生成NaDCC。该工艺母液中含大量的NaDCC(水中溶解度25g/100gH2O，25℃)，若弃去，则得率低，且污染了环境。若循环使用，则产品有效氯含量降低，同时给生产中带来一定困难(会降低氰尿酸在液碱中的溶解度，且通氯气时稠度增大)。又如TCCA的生产工艺是用1mol氰尿酸三钠通氯气3mol即生成TCCA。它在水中溶解度较小(1.5g/100g H2O，25℃)。但由于在机械搅拌时常有副产物NCl3产生，积累了易引起爆炸，因此直接由氰尿酸三钠合成TCCA有一定的危险性。为减少损失，美国专利US4395548公布了一种方法，在生产过程中，对NaDCC的母液进行监测并调整碱和氯气的比例，即可得到TCCA。这样提高了氯代异氰尿酸的得率，减少了排放，降低了成本。但该专利没有明确提出如何在不改变工艺设备条件的情况下，在一定范围内对NaDCC和TCCA的产量比例任意调配。本发明的目的就是结合我国国情，对现有的生产工艺加以改进，能够做到联合生产NaDCC和TCCA，同时提高了产品质量(外观更白，有效氯含量更高)，可以在一定范围内任意调节NaDCC和TCCA生产量比例，并且生产过程更加安全。本发明的目的是这样实现的由于我国氰尿酸生产多采用窑法，常混有较多的有色杂质(如煤灰等)，以往生产中没有通过过滤等措施去除，带入产品中导致产品色泽偏暗，影响外观。本联合生产工艺中增加一道过滤工序，生成氰尿酸三钠后过滤，使有色杂质能被过滤除去，同时又极大限度地增大母液中原料的浓度，以有效地利用反应空间。这样产品质量大为改观。本发明提出了NaDCC和TCCA联合生产的工艺方法。正常情况下，NaDCC为主产物，但对母液不必象US4395548专利提到的那样调整碱和氯气的比例，而是继续通氯气得到副产物TCCA。当需要TCCA为主产物时，可在不改变设备的状况下，直接由氰尿酸三钠在微负压下空气搅拌，通氯气至生成TCCA。因生产TCCA过程中NCl3易爆，本联合生产工艺提出在微负压下进行空气搅拌，这样增加了生产过程的安全性。本联合生产工艺的实施例一在500ml三颈瓶中，加水100ml，氰尿酸(工业品，97%)13g，搅拌下加入由14g固体NaOH(化学纯)配成的30%溶液，搅拌10min，过滤除去有色不溶物。清液倒回三颈瓶中，一口接水射泵，在微真空下于10-20℃通氯，当溶液pH5.5～6.0时，停止通氯。搅拌20min后抽滤，固体为NaDCC，烘干得15g，产率68%，有效氯含量60%。母液在微真空下，空气搅拌，温度10～20℃，通氯至pH2.6～3.0，抽滤，母液弃去，固体(TCCA)烘干得5g，产率21.5%，有效氯含量90%。NaDCC和TCCA总产率89.5%。实施例二去有色不溶物同实施例一。当清液在微真空下通氯至pH＜5.5时，用空气搅拌代替机械搅拌。当pH2.6～3.0时，停止通氯，抽滤，母液弃去，固体(TCCA)烘干得19g，产率82%，有效氯含量90%。实施例三去有色不溶物同实施例一。当清液在微真空下通氯至pH5.5～6.0时，搅拌20min，按所需要的NaDCC的量放出部分物料，过滤烘干，得到所需的NaDCC。母液及其剩余部分继续在微真空下通氯并空气搅拌，至pH2.6～3.0时，即得TCCA。通过此法，可在一定范围内实现NaDCC和TCCA产量比例的任意调配。权利要求1.一种二氯异氰尿酸钠及三氯异氰尿酸的联合生产工艺，将氰尿酸三钠通氯气以生成二氯异氰尿酸钠或三氯异氰尿酸，其特征是工艺过程中增加过滤工序以除去有色杂质。2.根据权利要求1所述的联合生产工艺，其特征是在氰尿酸三钠溶液中通氯至pH5.5～6.0时，搅拌20min，按所需NaDCC的量放出部分物料，过滤烘干，得到所需的NaDCC，母液及其剩余部分继续通氯并搅拌，至pH2.6～3.0时，抽滤烘干，得TCCA，其NaDCC和TCCA的产量比例可任意调配。3.根据权利要求1所述的联合生产工艺，其特征是所有通氯过程的搅拌都在微真空条件下进行。全文摘要本发明提出一种二氯异氰尿酸钠(NaDCC)及三氯异氰尿酸(TCCA)联合生产的工艺，将氰尿酸三钠通氯气以获得NaDCC和TCCA。采用在工艺过程中过滤的方法，清除有色杂质，根据所需NaDCC和TCCA的生产量比例调节通氯的时间和程度，并在微真空下进行空气搅拌或机械搅拌，使得产品得率升高，质量更好(外观更白，有效氯含量更高)，可在一定范围内不改变设备条件而任意调节NaDCC和TCCA的生产量比例，而且生产过程更加安全。文档编号C07D251/36GK1109053SQ94114318公开日1995年9月27日 申请日期1994年12月30日 优先权日1994年12月30日发明者肖亚平 申请人:南京师范大学