喷雾干燥法制备丙烯酰胺干粉的制作方法

专利名称：喷雾干燥法制备丙烯酰胺干粉的制作方法技术领域：本发明属有机化工技术领域。具体涉及一种喷雾干燥法制备丙烯酰胺干粉。背景技术：1964年美国的氰氨公司首先开发了硫酸水合法生产丙烯酰胺的技术，实现了丙烯酰胺的工业化生产。但该技术存在工艺复杂、产品精制困难、环境污染严重等问题。70年代初日本和美国同时开发了以铜为主的各类催化水合方法来生产丙烯酰胺，它和硫酸法相比有不少优点，产品纯度、转化率都有较大提高，环境污染少，成本低。1985年，日本日东公司采用日本京都大学山田研究室的成果，建造了世界上第一个微生物法生产丙烯酰胺的工业性试验装置。中国上海市农药研究所也在1986年从泰山的土壤中找到了一株产腈水合酶的菌株，开始了微生物法生产丙烯酰胺的研究，并已建成了万吨级的生产装置。采用微生物法生产丙烯酰胺得到的丙烯酰胺水溶液，其丙烯酰胺浓度较低(丙烯酰胺浓度≥10％)。目前，制备丙烯酰胺干粉的工艺采用传统的蒸发结晶干燥法，它是将酶催化水合获得的丙烯酰胺溶液精制后在一定温度下蒸发浓缩，达到一定浓度后再进行结晶、干燥，获得丙烯酰胺干粉。高浓度的丙烯酰胺溶液在较高温度下容易发生自聚，因而在蒸发浓缩的过程中要加入阻聚剂以防止丙烯酰胺发生自聚。阻聚剂的加入会给丙烯酰胺的后续聚合生产带来不少负面影响，影响聚合物的有关质量指标。发明内容本发明所要解决的技术问题是在于克服上述缺陷，设计一种直接喷雾干燥的方法。本发明提供了一种以较低浓度(大于10％)的丙烯酰胺水溶液不经过浓缩直接喷雾干燥制备丙烯酰胺干粉的方法。本发明的方法是将酶催化水合获得的丙烯酰胺溶液精制后得到精制丙烯酰胺水溶液(浓度≥10％)，通过雾化器形成雾滴，喷射进入干燥室，干燥空气的流向与料液喷射方向相同，进风温度为130-200℃，出风温度为40-120℃，干燥获得的丙烯酰胺固体沉降进入收集室。本发明的喷雾干燥方法中，雾化的方法有两种1)离心喷雾，将丙烯酰胺溶液注于急速的水平旋转的喷洒盘上，借助离心力使料液沿喷洒盘的沟道散布到盘的边缘，分散成雾滴，离心喷洒盘的转速为10000-40000rpm；2)压力喷雾，用高压泵将丙烯酰胺溶液送进喷嘴，由喷嘴高速喷出均匀的雾滴。喷雾干燥是将料液喷成雾滴分散于热气流中，使水分迅速蒸发而成为粉粒状干燥制品。因为形成的雾滴直径在10-50微米之间，表面积极大，蒸发极快，干燥时间很短(数秒到数十秒)。水分蒸发带走热量还能使液滴与周围的温度迅速降低，因此丙烯酰胺溶液采用喷雾干燥制备干粉不会发生影响其质量的自聚现象。因而无需添加阻聚剂，从而提高了产品质量，同时也大大降低了能耗。喷雾干燥获得的丙烯酰胺干粉，其纯度≥99％，含水量≤0.1％，收率≥95％(喷雾干燥获得的丙烯酰胺与加入的丙烯酰胺的量之比)。本发明喷雾干燥法制备丙烯酰胺干粉与传统方法制备丙烯酰胺干粉比较数据如下表1.传统工艺与喷雾干燥工艺的比较 工艺路线的比较1、传统工艺路线丙烯酰胺水剂→浓缩→结晶→干燥→丙烯酰胺干粉2、喷雾干燥路线丙烯酰胺水剂→喷雾干燥→丙烯酰胺干粉本发明与现有技术相比具有下列特点1)因为喷雾干燥形成的雾滴直径在10-50微米之间，表面积极大，蒸发极快，干燥时间很短(数秒到数十秒)。水分蒸发带走热量还能使液滴与周围的温度迅速降低，不会使丙烯酰胺溶液发生影响其质量的自聚现象，因而无需加入阻聚剂，从而降低了成本，提高了产品质量。2)割除了传统工艺中的丙烯酰胺溶液蒸发浓缩、结晶析出两道工序，通过喷雾干燥一道工序就可获得高纯度、低含水量的丙烯酰胺干粉。而且大大降低了能耗、电耗以及设备投资，从而降低了成本。具体实施例方式实施例1、将1公斤的丙烯酰胺溶液(25％)用计量泵以2.0升/小时的流速流加进入离心喷雾器中，离心喷洒盘的转速为30000rpm，喷距直径1.5米，进风温度是200℃，出风温度是120℃，气流与雾滴运动方向相同。经过约半小时的喷雾干燥，获得了0.24公斤的丙烯酰胺干粉，纯度为99.5％，含水量0.08％。实施例2、将10公斤的丙烯酰胺溶液(25％)用高压(10大气压)泵喷射入干燥室，干燥室的进风温度为200℃，出风温度为120℃，气流运动方向与雾滴运动方向相同，经过约一小时的喷雾干燥，获得了约2.4公斤的丙烯酰胺干粉，纯度为99.4％，含水量0.09％。权利要求1.一种喷雾干燥法制备丙烯酰胺干粉的方法，其物征在于该方法为将酶催化水合获得的丙烯酰胺溶液精制后得到精制丙烯酰胺水溶液，通过雾化器形成雾滴，喷射进入干燥室，干燥空气的流向与料液喷射方向相同，进风温度为130-200℃，出风温度为40-120℃，干燥获得的丙烯酰胺固体沉降进入收集室。2.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥法制备丙烯酰胺干粉的方法，其特征在于其中所述的雾化方法为离心喷雾，将丙烯酰胺溶液注于急速的水平旋转的喷洒盘上，借助离心力使料液沿喷洒盘的沟道散布到盘的边缘，分散成雾滴，离心喷洒盘的转速为10000-40000rpm。3.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥法制备丙烯酰胺干粉的方法，其特征在于其中所述的雾化方法为压力喷雾，用高压泵将丙烯酰胺溶液送进喷嘴，由喷嘴高速喷出均匀的雾滴。全文摘要本发明涉及有机化工技术领域。本发明公开了一种喷雾干燥法制备丙烯酰胺干粉。本发明方法割除了传统工艺中的丙烯酰胺溶液蒸发浓缩、结晶析出等工序，降低成本，提高产品质量。宜于规模化生产。文档编号C07C231/00GK1524848SQ0311553公开日2004年9月1日 申请日期2003年2月27日 优先权日2003年2月27日发明者薛建萍, 沈寅初, 王胜亮, 李还宝 申请人:上海市农药研究所, 薛建萍, 沈寅初