酞菁钴磺酸盐脱硫剂的制备方法

专利名称：酞菁钴磺酸盐脱硫剂的制备方法技术领域：本发明涉及一种脱硫剂的制备方法，特别酞菁钴磺酸盐的制备，属于磺酸盐类合成技术领域。煤和石油是化工生产的基本原料，并且都含有一定量的硫(包括有机硫和无机硫)，当以它们为原料生产水煤气来合成其它产品时，必须按质量指标将所含硫的成份除掉，脱硫的本身即保护了设备，也保护了自然环境，目前，我国化工生产中采用的脱硫方法主要是APA、MSQ、活性炭及氧化分子筛等方法，上述方法只能脱除无机硫，不能除去有机硫，虽然，近期开发出聚酞菁钴等金属酞菁化合物用于脱除有机硫，但仍存在着溶解度小，脱硫效率低等缺点。本发明的目的在于提供一种脱硫剂制备方法，其产品可同时脱除有机硫和无机硫，具有高活性，高选择性，再生容易等特点。本发明的任务是这样完成的在强酸作用下使邻苯二甲酸酐进行磺化反应，生成邻苯二甲酸酐磺酸盐，然后分离浓缩得到固体中间产物，将中间产物加入氧化钙/氯化钴及尿素在180℃下经缩合反应，即生成酞菁钴磺酸盐。本发明制备的脱硫剂分子式为C32H12O12N8CoNa2Ca2CL2分子量为1085，孔径为0.2毫米，深兰绿色微晶，脱硫能力≥300克，结构式为 采用本发明制备脱硫剂，工艺简单，操作方便，其产品具有高活性，高选择性，溶解度大，再生容易，使用周期长，可同时脱除有机硫和无机硫，无毒性、不腐蚀设备，脱硫成本低，用于湿法脱硫工厂，不需改变原工艺流程和增加设备，脱硫率可达98％以上。下面结合实施例进一步叙述本发明实施例1取邻苯二甲酸酐320克、浓硫酸100克、硫酸钠32克，在200℃下磺化反映10小时，然后加入20克氧化钙分离得到磺化中间产物，再取中间产物200克、尿素200克，氯化钴40克在180℃下经缩合反应生成酞菁钴磺酸盐，产品为深兰绿色微晶。实施例2将邻苯二甲酸酐320克，浓硫酸100克在160～230℃下磺化反应10小时，然后分离浓缩得到固体中间产物，再取中间产物200克、尿素200克、氯化钴40克、氧化钙20克、硫酸钠32克在180℃下经缩合反应生成酞菁钴磺酸盐，产品为兰绿色微晶。权利要求1.酞菁钴磺酸盐的制备方法，其特征在于在浓硫酸作用下使邻苯二甲酸酐进行磺化反应，生成邻苯二甲酸酐磺酸盐，分离浓缩得固体中间产物，再加氧化钙、氯化钴及尿素在180℃下缩合反应。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于邻苯二甲酸酐、浓硫酸、硫酸钠的比例为320∶100∶32在160～230℃磺化反应，然后加入氧化钙20份分离得磺化中间产物，再取其200份加入尿素200份，氯化钴40份在180℃下缩合反应。3.根据权利要求1和2制备方法的产品，用于脱除有机硫和无机硫。4.根据权利要求1所制备的产品，分子式为C32H12O12N8CoNa2Ca2Cl2，分子量为1085。结构式为全文摘要本发明涉及酞菁钴磺酸盐的制备方法，在浓硫酸作用下使邻苯二甲酸进行磺化反应，生成邻苯二甲酸酐磺酸盐，分离浓缩后得到固体中间产物，将中间产物加入氧化钙、氯化钴及尿素经缩合反应，即生成酞菁钴磺酸盐。本发明工艺简单、操作方便，其产品具有高活性，高选择，溶解度大，再生容易，使用周期长，可同时脱除有机硫和无机硫，脱硫率可达98％以上。文档编号C07F15/06GK1117049SQ95102638公开日1996年2月21日 申请日期1995年3月11日 优先权日1995年3月11日发明者王健, 张致贵 申请人:王健