豆粕皂苷的制造方法

专利名称：豆粕皂苷的制造方法技术领域：本发明涉及一种皂苷的制造方法，特别是从豆粕中提取皂苷的方法。实验证明，皂苷具有抗炎降脂，增加机体免疫力、抗衰老效果，而且大豆皂苷在皂角苷中所具有的溶血作用最弱，因而，皂苷除作乳化剂使用外，在医药方面的用途越来越广泛。目前已有的从豆类中提取皂苷的方法是采用溶剂提取法，即采用不同溶剂分别提取不同成份的方法，但这种方法所得到的皂苷其纯度不高，一般在50％左右，影响它的使用，因此，有必要提供一种豆粕皂苷的制造方法。本发明的目的是提供一种利用豆粕直接提取皂苷的方法，这种方法操作简单、产品纯度高、利用废弃物作为原料、成本低。为达到上述目的，本发明采用以下技术方案，豆粕皂苷的制造方法包括以下步骤(1)以水或低级醇抽提经粉碎的豆粕；(2)过滤，滤渣以低级醇多次回流抽提，再过滤，合并滤液，随后调滤液PH值到8.0-9.0，沉降过滤，滤液减压浓缩，浓缩液中加入80-95％低级醇至有沉淀折出，过滤，滤液减压浓缩；(3)浓缩液通过非离子型大孔树脂吸附柱，吸附分离后以洗脱液洗脱，洗脱液为低级醇的水溶液，收集浓度为75-95％的洗脱液；(4)浓缩洗脱液，经真空干燥得到产品。豆粕可以用水或低级醇抽提，其中以甲醇或乙醇水溶液抽提，效果较好，得率较高，低级醇包括甲醇、乙醇、n-正丁醇、n-异丙醇等。提取液的浓度一般控制在50％左右，采用多次抽提，每次低级醇的浓度可以相同，也可以浓度逐次递增，其范围50-70％。经沉降过滤后，得到的滤液再经浓缩，浓缩液体积为原来1/5-1/10，目的是节省溶剂；上树脂柱前滤液浓缩，浓缩液体积为原来1/5-1/10，目的是控制上样量。本发明优点原料采用脱脂豆粕，省去脱脂工序，而且利用了废物豆粕中有效成份，大大降低成本；采用低级醇水溶液多次提取，既考虑抽提效果又考虑经济性；经过低级醇提取后的浓缩液通过非离子型大孔树脂吸附柱分离，分离后洗脱液洗脱，收集75-95％洗脱液，经真空干燥可以得到纯度达70％左右的皂苷，这一工序、可使溶液作进一步分离，提高了皂苷的纯度。实施例1脱脂豆粕放入粉碎机，粉碎成粉末，取400克放入2升圆底烧瓶内，加入50％浓度的甲醇水溶液，沸腾回流6小时，过滤，残渣用50-70％甲醇水溶液反复提取两次，用量约3000毫升左右，过滤，调滤液PH值到8.0-9.0左右，静置10-20小时，过滤除去残渣，滤液减压蒸馏至体积为400毫升左右，然后加甲醇到有沉淀析出，过滤，滤液减压浓缩，得到浓缩液200毫升左右。将此浓缩液过大孔径非离子型吸附树脂，分别用水、10％至95％浓度的甲醇水溶液逐级洗脱，收集浓度在75％-95％之间的甲醇洗脱液，洗脱液减压浓缩至稠膏状，体积约150毫升，然后真空干燥至粉末状，就得到精制的大豆皂苷6-7克。将得到的大豆皂苷在硅胶薄层板层析，展开溶液为氯仿-甲醇-水(6∶3∶1)下层，展开完毕，用90℃-95℃温度烘2-3分钟，再喷洒50％硫酸溶液之后，于90℃-95℃温度下烘5分钟，会出现明显斑点，大豆皂苷具有紫红色的斑点，经测定，皂苷含量达70％。实施例2脱脂豆粕经粉碎机粉碎成粉末，取2公斤豆粕粉加入10升圆底烧瓶，加10升正丁醇(50％)沸腾回流10小时，然后过滤残渣再用60％浓度的正丁醇反复提取两次，过滤后将提取液合并，调PH值至8.0-8.5左右，静置15-20小时，过滤提取液，除去沉淀。滤液减压蒸馏，去掉溶剂浓缩至1-1.5升，加入95％浓度的正丁醇至有沉淀析出，放置16小时，过滤，滤液减压浓缩得到浓缩液1升左右。接下按实施例1所述方法进一步精制，最终得到豆粕皂苷40克左右，其纯度约70％。权利要求1.一种豆粕皂苷的制造方法，其特征在于它包括以下步骤(1)以水或低级醇抽提经粉碎的豆粕；(2)过滤，滤渣以低级醇多次回流抽提，再过滤，合并滤液，随后调滤液PH值到8.0-9.0，沉降过滤，滤液减压浓缩，浓缩液中加入80-95％低级醇至有沉淀折出，过滤，滤液减压浓缩；(3)浓缩液通过非离子型大孔树脂吸附柱，吸附分离后以洗脱液洗脱，洗脱液为低级醇的水溶液，收集浓度为75-95％的洗脱液；(4)浓缩洗脱液，经真空干燥得到产品。2.按权利要求1所述的豆粕皂苷的制造方法，其特征在于所述以低级醇提取豆粕时的浓度为50％-70％，而且提取用的低级醇浓度逐次递增。3.按权利要求1所述的豆粕皂苷的制造方法，其特征在于所述每次抽提用低酸醇用量与豆粕用量比(重量比)控制在4-10之间。4.按权利要求1所述的豆粕皂苷的制造方法，其特征在于所述的(2)、(3)工序中滤液减压浓缩后浓缩液体积为原来体积的1/5-1/10之间。全文摘要一种豆粕皂苷的制造方法，它包括以下步骤以水或低级醇抽提经粉碎的豆粕，过滤，多次抽提，合并滤液，随后调滤液pH值到8.0-9.0，沉降过滤，滤液减压浓缩，浓缩液以低级醇沉降过滤，滤液减压浓缩，浓缩液通过非离子型大孔树脂吸附柱，吸附分离洗脱，收集浓度为75-95％的低级醇洗脱液，再经浓缩、真空干燥，得到产品。本方法简便，利用废弃物为原料，成本低，分离效果好，产品纯度70％左右，可作为功能性食品原料。文档编号C07G3/00GK1140717SQ95108118公开日1997年1月22日 申请日期1995年7月19日 优先权日1995年7月19日发明者高学敏, 靳莉, 江阿红, 汪锦邦, 伍立居, 李平 申请人:北京市营养源研究所