一种新型高催化性能的纳米分子筛及制备方法与流程

本发明涉及分子筛，尤其涉及一种新型高催化性能的纳米分子筛及制备方法及应用。

背景技术：

1、自然界中存在一种天然硅铝酸盐，它们具有筛分分子、吸附、离子交换和催化作用，这种天然物质称为沸石，而人工合成的沸石也称为分子筛，分子筛是一种具有立方晶格的硅酸盐化合物，分子筛具有均匀的微孔结构，它的孔穴直径大小均匀，这些空穴能把比起直径小的分子吸附到孔腔的内部，并对极性分子和饱和分子具有优先吸附能力，因而能把极性程度不同，饱和程度不同，分子大小不同及沸点不同的分子分离开来，即具有“筛分”分子的作用，故称分子筛，分子筛具有吸附能力高，热稳定性腔等其他吸附剂所没有的优点。

2、而纳米分子筛也是分子筛的一种，相比床柜的分子筛，纳米分子筛具有更大的外表面积和更多的外表面活性中心，因而吸附和转化大分子的能力增强，且具有更多暴露在外部的分子筛细胞，具有短而规整的孔道，有利于充分利用内表面活性位，具有均匀的骨架组分径向分布，从而改善活性和选择性，有利于分子筛在惰性基质中的有效分散。

3、现有分子筛产品大都成分单一，分子筛的物化性质一般，导致其催化性能不足，也不具备良好的热稳固性和水热稳固性，综合性能欠佳，另外制备流程复杂，制备效率较低，不能满足大批量的应用要求，因此，本发明提出一种新型高催化性能的纳米分子筛及制备方法及应用以解决现有技术中存在的问题。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明的目的在于提出一种新型高催化性能的纳米分子筛及制备方法，解决了现有的分子筛产品催化性能不足，不具备良好的热稳固性和水热稳固性，以及制备流程复杂，制备效率较低的问题。

2、为了实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：一种新型高催化性能的纳米分子筛，包括以下重量份原料：工业级高岭土30～45份、沸石原粉10～15份、水玻璃10～15份、偏铝酸钠溶液20～30份和三聚磷酸钠溶液15～20份。

3、进一步改进在于：所述偏铝酸钠溶液由蒸馏水、氢氧化铝和氢氧化钠制备而成，具体制备步骤为：先按质量比5∶4∶5称量蒸馏水、氢氧化铝和氢氧化钠，接着将蒸馏水注入三颈烧瓶并冷凝回流，再将氢氧化钠加入三颈烧瓶内与蒸馏水进行混合搅拌，随后将混合物加热升温至90～95℃后向三颈烧瓶中加入氢氧化铝并继续搅拌加热，加热至110～115℃，待混合物澄清后恒温搅拌100～120min，制得偏铝酸钠溶液。

4、一种新型高催化性能的纳米分子筛的制备方法，包括以下步骤：

5、步骤一：先采用工业称量仪器称取工业级高岭土、沸石原粉、水玻璃、偏铝酸钠溶液，接着将称取的工业级高岭土与沸石原粉倒入锥形混合机中，并开启锥形混合机对工业级高岭土和沸石原粉进行混合搅拌，搅拌均匀后制得混合料，再将称取的水玻璃和偏铝酸钠溶液倒入搅拌机中混合搅拌，制得导向剂；

6、步骤二：先步骤一中制得的混合料放入盐酸溶液中进行酸处理，再采用超声波振荡器对酸处理后的混合料进行振荡陈化，接着将陈化后的混合料在85～95℃的环境下进行水浴加热搅拌，水浴加热完毕后进行冷却过滤，并将滤料洗涤至ph为6～7，制得改性混合料；

7、步骤三：先将步骤二中制得的改性混合料和步骤一中制得的导向剂加入打浆机进行搅拌过筛，制得浆液，接着采用喷雾干燥塔对浆液进行喷雾成型，制得喷雾微球，再将喷雾微球匀速倒入颗粒机中，并进行搅拌造粒，造粒过程中向颗粒机中加入称取的三聚磷酸钠溶液，造粒完成后获得微球晶粒；

8、步骤四：先利用颗粒筛分机对步骤三中获得的微球晶粒进行筛分，筛分出不同粒径的微球晶粒，再将粒径不满足生产要求的微球晶粒剔除并重新造粒，接着对粒径满足要求的微球晶粒进行强度抽检，待强度抽检合格后对微球晶粒进行干燥，干燥完毕后的微球晶粒放入密封容器临时存储；

9、步骤五：先对具备不同加热温度的加热区的焙烧炉进行预热，再将步骤四中干燥后的微球晶粒放入焙烧炉中并依次经过不同温度的加热区进行焙烧加工，焙烧完毕后自然冷却至室温，制得具备高催化性的纳米分子筛，然后进行静态水吸附量抽测，吸附量合格即制得纳米分子筛成品，最后将制得的纳米分子筛转移至塑料容器中进行密封存储。

10、进一步改进在于：所述步骤一中，所述导向剂的具体制备步骤为：先将称取的水玻璃加入三颈烧瓶中，再将称取的偏铝酸钠溶缓慢加入水玻璃中混合搅拌，搅拌至混合体系为乳白色后以30～35℃的加热温度进行恒温水浴加热，加热时间设为13～15h，水浴加热完毕后将混合体系移至密封容器中并在0℃的环境下进行低温冷藏，制得导向剂。

11、进一步改进在于：所述步骤二中，所述盐酸溶液的量浓度为1mol/l，所述超声波振荡器对混合料的振荡频率为100～120hz，振荡时间为40～50min。

12、进一步改进在于：所述步骤三中，所述改性混合料和导向剂在打浆机中搅拌100～120min，所述喷雾干燥塔工作过程中进风温度设为240～250℃，进气口压力设为0.1mpa，进料速度设为40～45rpm。

13、进一步改进在于：所述步骤三中，所述颗粒机为摇摆式颗粒机，所述三聚磷酸钠溶液由三聚磷酸钠和水混合制备而成，混合质量比为1∶20。

14、进一步改进在于：所述步骤四中，对微球晶粒进行筛分时，粒径在1.0～1.4mm的微球晶粒为满足生产要求的微球晶粒，筛分后的微球晶粒采用颗粒压强仪进行强度抽检。

15、进一步改进在于：所述步骤四中，采用干燥机对微球晶粒进行加热干燥，微球晶粒在干燥机中先在75℃的加热环境下干燥10min，再在100℃的加热环境下干燥15min，最后在干燥机中在75℃的加热环境下干燥10min。

16、进一步改进在于：所述步骤五中，所述焙烧炉中的加热区设有五个，五个加热区的加热温度依次为500～550℃、600～650℃、700～800℃、550～600℃和450～500℃，五个加热区对微球晶粒的加热时间依次为30～40min、40～45min、50～60min、40～45min和30～35min。

17、进一步改进在于：所述步骤五中，进行静态水吸附量抽测的具体步骤为：先在称量仪器上称取空的称量容器的质量，设为m1，再在称量容器中加入刚好能覆盖杯底的纳米分子筛并称量质量，设为m2，接着将称量容器放置到底层为饱和食盐水的密封容器中，随后将密封容器放到烘箱中，设定温度为36℃，24h后取出密封容器及其中的称量容器，测其质量为m3，则静态水吸附量为：w＝(m3-m2)/(m2-m1)，然后将测得的静态水吸附量与预设阀值进行对比，若静态水吸附量在预设阀值范围内则微球晶粒的静态水吸附量合格，反之则不合格。

18、本发明的有益效果为：本发明以工业级高岭土、沸石原粉、水玻璃、偏铝酸钠溶液和三聚磷酸钠溶液为原料，通过对各原料进行混合并对混合料进行酸处理以及超声波陈化，提高了分子筛的物化性质，并使制备出的分子筛具备高催化性能，且通过喷雾微球成型再进行高温焙烧，以破坏微球晶粒的高岭石晶体结构，使其转化成具有高催化性的基质，使制备出的纳米分子筛具备良好的热稳固性和水热稳固性，保证了分子筛综合性能，另外通过不同的加温区的焙烧，使微球晶粒的晶核形成和成长速率得到有效提高，一定程度上提高了分子筛的制备效率。