一种高介孔氮掺杂生物炭的制备方法及生物炭

本发明涉及生物炭生产领域，尤其是涉及一种高介孔氮掺杂生物炭的制备方法。

背景技术：

1、近年来，通过对生物炭进行改性引起了人们的兴趣，例如：氮掺杂生物炭，将氮原子引入到有序的sp2杂化石墨结构中，由于电负性的差异而改变了原始π电子网络的电子电荷，使得整个碳结构中产生局部不平衡的带电区域，形成可用于各种应用的电活性状态。由于n原子的原子尺寸与c原子的原子尺寸非常接近，因此，生物炭碳骨架中的c原子很容易被n原子取代。

2、氮掺杂(n-掺杂)已被证明可以改善纳米碳的催化性能，促进纳米材料的分散，并提高传感器的检测限，n掺杂在生物炭表面增强了电子迁移率并改善了其疏水特性。当多孔碳被掺杂时，多孔碳的电荷密度增加，形成的自由电子浓度远高于空穴浓度的杂质半导体材料，从而增加多孔碳材料的导电性，而氮原子引入多孔碳材料的结构中势必会增加多孔碳材料的缺陷位点，这增加了材料的活性。

3、现在大部分对生物炭进行氮掺杂改性是通过添加外源含n试剂，例如：氨、尿素、三聚氰胺，不仅增加了材料的制备成本，而且过量试剂的使用还会产生大量富含n的废水，与保护环境的初衷背道而驰。

技术实现思路

1、本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出了一种高介孔氮掺杂生物炭的制备方法，该方法使用富氮生物质作为氮源，通过特定的处理方法将氮源与生物炭有机的结合，不仅实现制备氮掺杂生物炭的环保性，而且还能在生物炭中保留更多的氮含量。

2、根据本发明实施例第一方面的一种高介孔氮掺杂生物炭的制备方法，所述方法包括以下步骤：

3、将粉碎后的小球藻粉末在惰性气体氛围下进行低温慢速热解，获得预碳化产物；

4、将所述预炭化产物研磨后与碳酸氢钾溶液混合、搅拌并干燥，得到第一混合物；

5、将所述第一混合物在惰性气体氛围下进行高温慢速热解后，获得高介孔氮掺杂生物炭。

6、根据本发明的一些实施例中，所述第一混合物在惰性气体氛围下进行高温慢速热解后依次采用hcl溶液和去离子水进行清洗。

7、根据本发明的一些实施例中，所述粉末在惰性气体氛围下进行慢速热解时的温度为300℃。

8、根据本发明的一些实施例中，所述小球藻粉末在惰性气体氛围下进行共热解时的升温速率为5℃/min。

9、根据本发明的一些实施例中，所述惰性气体氛围为氮气且氮气速率为50ml/min。

10、根据本发明的一些实施例中，所述小球藻粉末在惰性气体氛围下进行共热解时的热解时间为1h。

11、根据本发明的一些实施例中，所述预碳化产物与碳酸氢钾的质量比为1:3。

12、根据本发明的一些实施例中，所述第一混合物在惰性气体氛围下进行高温慢速热解的温度为800℃。

13、根据本发明实施例第二方面的一种生物炭，采用上述任一制备方法制备的生物炭。

14、有益效果：

15、本发明利用小球藻自身的含氮物种，通过两步法和化学活化促进含氮基团的锚定并提高其比表面积和发达的孔隙结构，从而能在生物炭中保留更多的氮含量，有利于充分发挥高介孔氮掺杂碳材料在各个领域的应用。

16、小球藻作为一种高效的光合水生植物，其生长速度快，氮含量高，价格低廉，因此可以避免采用外源含n试剂，不仅制造成本低，而且更加环保。

技术特征：

1.一种高介孔氮掺杂生物炭的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高介孔氮掺杂生物炭的制备方法，其特征在于，所述第一混合物在惰性气体氛围下进行高温慢速热解后依次采用hcl溶液和去离子水进行清洗。

3.根据权利要求1所述的一种高介孔氮掺杂生物炭的制备方法，其特征在于，所述小球藻粉末在惰性气体氛围下进行慢速热解时的温度为300℃。

4.根据权利要求1所述的一种高介孔氮掺杂生物炭的制备方法，其特征在于，所述小球藻粉末在惰性气体氛围下进行热解时的升温速率为5℃/min。

5.根据权利要求1所述的一种高介孔氮掺杂生物炭的制备方法，其特征在于，所述惰性气体氛围为氮气且氮气速率为50ml/min。

6.根据权利要求1所述的一种高介孔氮掺杂生物炭的制备方法，其特征在于，所述小球藻粉末在惰性气体氛围下进行共热解时的热解时间为1h。

7.根据权利要求1所述的一种高介孔氮掺杂生物炭的制备方法，其特征在于，所述预碳化产物与碳酸氢钾的质量比为1:3。

8.根据权利要求1所述的一种高介孔氮掺杂生物炭的制备方法，其特征在于，所述第一混合物在惰性气体氛围下进行高温慢速热解的温度为800℃。

9.一种生物炭，其特征在于，采用权利要求1-8中任一种高介孔氮掺杂生物炭的制备方法制备的生物炭。

技术总结本发明公开了一种高介孔氮掺杂生物炭的制备方法，该方法将粉碎后的小球藻粉末在惰性气体氛围下进行低温慢速热解，获得预碳化产物；将所述预炭化产物研磨后与碳酸氢钾溶液混合、搅拌并干燥，得到第一混合物；将所述第一混合物在惰性气体氛围下进行高温慢速热解后，获得高介孔氮掺杂生物炭。由此，本发明通过预炭化、再活化的处理方法将小球藻粉末制备成高介孔氮掺杂生物炭，这样既可以利用小球藻自身的氮源，又可以促进含氮基团的锚定，并提高其比表面积和发达的孔隙结构，从而进一步地提升其应用价值，同时与普通一步法相比较，碳产率也有所提高。技术研发人员：马培勇,程刚,刘小好,刁瑞,祁风雷,夏子斌,程志,李帅帅,陈明刘受保护的技术使用者：合肥工业大学技术研发日：技术公布日：2024/6/2