一种高纯度铁弹性化合物Pb3(PO4)2的制备方法与流程

本发明属于铁弹性材料制备，具体涉及一种高纯度铁弹性化合物pb3(po4)2的制备方法。

背景技术：

1、随着人们对尺寸微型化电子设备的需求增加，生产长度尺度小于10nm的多功能元件变得非常重要[j.phys.:condens.matter.32(2020)345401]。目前关于铁弹性材料的一系列研究(如引入畴边界、掺杂等)证明因为其可控性好，性能优等特点，极有可能成为生产极小尺寸多功能元件的关键。而pb3(po4)2是第一个被测量到完整铁弹性迟滞的铁弹性材料，已经成为铁弹性变形的模型化合物[j.phys.:condens.matter.13(2001)5353-5364]。pb3(po4)2的相变发生在trans＝453.6k左右。在该温度下，pb3(po4)2的结构会从三角形(空间群r3m)转变为单斜对称(空间群c2/c)。这种结构变化是由于铅离子偏离三轴中心和随后的晶格弛豫引起的，包括po4四面体的倾斜。实现pb3(po4)2铁弹性化合物的大规模制备不仅可以为相关研究提供方便，而且可以为未来可能得大规模功能器件应用提供前提条件。此外，pb3(po4)2也是一种常见的塑料稳定剂，其被广泛应用于化学实验室、工业生产和环境领域等领域，其多种应用功能使得pb3(po4)2成为一种不可或缺的化学试剂，对于促进科学研究、推动工业发展和保护环境都起到了积极的作用。

2、关于pb3(po4)2材料的制备方法，除了用于特殊科研用途时需要制备单晶材料，目前工业用途制备多晶pb3(po4)2的方法主要是固相反应法。典型案例来源于文献[j.phys.:condens.matter.13(2001)5353-5364]中提到的制备方法，将pbo和(nh4)h2po4混合物放在密闭的al2o3坩埚中，于720k温度下加热8h，然后冷却至室温研磨成粉末。然而，采用该方法制备得到的多晶粉末其纯度不够高。此外，申请号为200610031505.x的中国专利提出一种缩聚法制备pb3(po4)2的方法，通过合适配比将磷酸和氧化铅共混发生聚合反应，熟化后经过300℃～350℃的高温缩合反应，冷却后粉碎成为pb3(po4)2白色粉末。尽管液相法的优势是反应较为充分，然而使用该方法制备pb3(po4)2时涉及到高浓度强酸的使用和诸多复杂工序，制备效率低、危险性高且不环保。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高纯度铁弹性化合物pb3(po4)2的制备方法。该方法采用一步法合成pb3(po4)2多晶粉末，直接将活性较强的红磷粉末与氧化铅粉末混匀后在含氧气氛中进行烧结，在不引入其他额外物质的条件下生成高纯度的pb3(po4)2，制备得到的pb3(po4)2多晶粉末结晶性极强，杂质少，纯度极高，解决了现有产物纯度不高且制备效率低、危险性高且不环保的难题。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高纯度铁弹性化合物pb3(po4)2的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

3、步骤一、将红磷粉末与氧化铅粉末置于玛瑙研钵中研磨至混合均匀，得到混合粉末；

4、步骤二、将步骤一中得到的混合粉末装入al2o3坩埚中后放入管式炉中进行烧结；

5、步骤三、将步骤二中经烧结后的混合粉末随炉冷却，然后取出，置于玛瑙研钵中进行研磨，得到pb3(po4)2多晶粉末。

6、上述的一种高纯度铁弹性化合物pb3(po4)2的制备方法，其特征在于，步骤一中所述红磷粉末与氧化铅粉末的质量比为1:6～10。

7、上述的一种高纯度铁弹性化合物pb3(po4)2的制备方法，其特征在于，步骤一中所述研磨的时间为10min～60min。通过控制研磨时间，以保证红磷粉末与氧化铅粉末充分混合均匀。

8、上述的一种高纯度铁弹性化合物pb3(po4)2的制备方法，其特征在于，步骤二中所述烧结采用的气氛为空气或氩氧混合气体，烧结温度为500℃～1000℃，烧结时间为4h～15h。本发明借助气氛中引入氧促进红磷反应生成磷酸根离子，保证产物铁弹性化合物pb3(po4)2的顺利生成；同时，通过控制烧结的温度和时间，促进红磷与气氛中的氧反应充分。更优选地，烧结温度选择为反应物氧化熔点900℃。

9、上述的一种高纯度铁弹性化合物pb3(po4)2的制备方法，其特征在于，步骤三中所述研磨时间大于2min。

10、本发明与现有技术相比具有以下优点：

11、1、本发明采用一步法合成pb3(po4)2多晶粉末，直接将活性较强的红磷粉末与氧化铅粉末混匀后在含氧气氛中进行烧结，使得红磷与氧发生氧化反应生成磷酸根离子，并经原位一步法与pbo发生充分反应，在不引入其他额外物质的条件下生成高纯度的pb3(po4)2，制备得到的pb3(po4)2多晶粉末结晶性极强，杂质少，纯度极高(相纯度90％以上)。

12、2、相较于在常温下性质活泼易氧化、可能在空气中自燃的白磷等含磷物质，本发明采用常温下性质稳定、不易氧化的红磷与氧化铅粉末作为原料，且不涉及高浓度酸性溶液，过程更为安全环保。

13、3、常规pbo与(nh4)h2po4的加热反应过程中先产生氨气、水和磷酸二氧化物hpo3而并非磷酸根离子，hpo3的反应活性不如酸性及氧化性更强磷酸根离子，影响后续反应活性，本发明的一步法合成过程中红磷与氧反应直接生成高反应活性的磷酸根离子，从而有利于获得高纯度的pb3(po4)2，提高了制备效率，避免生成刺鼻有毒的氨气，制备方法更为环保。

14、4、本发明采用的一步合成法操作步骤简单，易于实现，且各工艺环节易于控制，适用于大规模工业生产。

15、下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

技术特征：

1.一种高纯度铁弹性化合物pb3(po4)2的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高纯度铁弹性化合物pb3(po4)2的制备方法，其特征在于，步骤一中所述红磷粉末与氧化铅粉末的质量比为1:6～10。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度铁弹性化合物pb3(po4)2的制备方法，其特征在于，步骤一中所述研磨的时间为10min～60min。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度铁弹性化合物pb3(po4)2的制备方法，其特征在于，步骤二中所述烧结采用的气氛为空气或氩氧混合气体，烧结温度为500℃～1000℃，烧结时间为4h～15h。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度铁弹性化合物pb3(po4)2的制备方法，其特征在于，步骤三中所述研磨时间大于2min。

技术总结本发明公开了一种高纯度铁弹性化合物Pb<subgt;3</subgt;(PO<subgt;4</subgt;)<subgt;2</subgt;的制备方法，该方法包括：一、将红磷粉末与氧化铅粉末研磨混匀得到混合粉末；二、将混合粉末放入管式炉中烧结；三、将经烧结后的混合粉末随炉冷却后取出研磨，得到Pb<subgt;3</subgt;(PO<subgt;4</subgt;)<subgt;2</subgt;多晶粉末。本发明采用一步法合成Pb<subgt;3</subgt;(PO<subgt;4</subgt;)<subgt;2</subgt;多晶粉末，直接将活性较强的红磷粉末与氧化铅粉末混匀后在含氧气氛中进行烧结，在不引入其他额外物质的条件下生成高纯度的Pb<subgt;3</subgt;(PO<subgt;4</subgt;)<subgt;2</subgt;，该Pb<subgt;3</subgt;(PO<subgt;4</subgt;)<subgt;2</subgt;多晶粉末结晶性极强，杂质少，纯度极高，适用于微型电子化领域，同时该方法制备效率高，过程不涉及高浓度酸性溶液，更为安全环保，各工艺环节易于控制，适用于大规模工业生产。技术研发人员：陈震宇,张胜楠,刘吉星受保护的技术使用者：西北有色金属研究院技术研发日：技术公布日：2024/6/5