一种以硫酸亚铁为原料制备铁粉和硫酸铵的方法与流程

本发明涉及钛白粉副产物处理，特别涉及一种以硫酸亚铁为原料制备铁粉和硫酸铵的方法。

背景技术：

1、钛白粉是一种重要的无机化工颜料，主要成分为二氧化钛。钛白粉的生产工艺有硫酸法和氯化法两种工艺路线。在国内，大多使用硫酸法生产钛白粉，硫酸法生产钛白粉生产过程中，每生产1吨合格的钛白粉产品会产生5-8吨浓度为20％左右的废硫酸以及2.5-3.5吨硫酸亚铁。

2、目前硫酸法催化剂钛白粉产生的硫酸亚铁主要通过直接蒸发浓缩的方式制备硫酸铵，由于蒸发浓缩的过程中，蒸气缺乏合理的回收运用，在蒸发浓缩的过程中浪费大量的蒸气，有鉴于此，有必要对现有的硫酸法催化剂钛白粉生产硫酸铵处理方式予以改进，以解决上述问题。

技术实现思路

1、针对背景技术中提到的问题，本发明的目的是提供一种以硫酸亚铁为原料制备铁粉和硫酸铵的方法及其制备方法，以解决背景技术中提到的问题。

2、本发明的目的是提供一种以硫酸亚铁为原料制备铁粉和硫酸铵的方法，包括以下步骤：

3、s1.利用钛白废酸清洗钛白粉副产物七水硫酸亚铁，清洗后进行离心过滤；

4、s2.将清洗离心过滤后七水硫酸亚铁溶于水中得到硫酸亚铁溶液，加入饱和氯化钡溶液和絮凝剂，缓慢搅拌后静置取上层硫酸亚铁溶液于容器中备用；

5、s3.向步骤s2所得溶液中加入氨水进行反应，再次加入饱和氯化钡溶液，反应期间不断进行搅拌，反应直至溶液ph为7-7.5后静置；

6、s4.对s3产物进行过滤，得到滤渣和硫酸铵母液，对滤渣进行清洗过滤，并将清洗液加入硫酸铵母液中；

7、s5.把步骤s3所得滤渣放入隧道窑进行第一次煅烧，煅烧过程中通入氧气，将滤渣与还原剂混合，并在隧道窑内进行第二次煅烧，煅烧完成后经磁选获得铁粉；

8、s6.将s4所得母液加入浓缩装置中进行浓缩。

9、进一步地，步骤s2中反应温度为100℃，搅拌速度为40-50r/min，搅拌时间为3-5min，絮凝剂与七水硫酸亚铁溶液的质量比2:1000-3:1000，步骤s2和s3中加入的饱和氯化钡溶液与七水硫酸亚铁溶液的质量比均为1:1000-2:1000。

10、进一步地，步骤s3中加入氨水与七水硫酸亚铁质量比为28:15。

11、进一步地，步骤s5中第一次煅烧温度为500-600℃，第二次煅烧温度为950-1150℃，还原剂为木炭粉。

12、进一步地，所述浓缩装置包括进料泵、预热器、一效蒸发机构、二效蒸发机构、三效蒸发机构、冷凝器、液封槽、水泵、结晶釜、离心机以及干燥机，进料泵、预热器、一效蒸发机构、二效蒸发机构、三效蒸发机构依次通过管道进行连接，三效蒸发机构的物料口与液封槽连接，液封槽、水泵、结晶釜、离心机以及干燥机依次通过管道连通。

13、进一步地，所述一效蒸发机构、二效蒸发机构、三效蒸发机构均包括加热器和蒸发器，一效蒸发机构中蒸发器的蒸气口与二效蒸发机构连通，二效蒸发机构中蒸发器的蒸气口与三效蒸发机构连通。

14、进一步地，所述二效蒸发机构、三效蒸发机构中加热器和蒸发器之间连通有循环泵。

15、进一步地，所述三效蒸发机构中蒸发器的蒸气口处设置有回流管，所述回流管与所述预热器连通，回流管上接通有检测支管，检测支管上设置有检测口，检测支管与水槽接通。

16、进一步地，所述离心机出液口与三效蒸发机构接通。

17、综上，本发明主要具有以下有益效果：

18、一、本发明中七水硫酸亚铁通过酸洗，去除部分金属杂质，在硫酸亚铁溶液中加入氯化钡溶液，其与硫酸根结合，产生硫酸钡沉淀，有利于杂质吸附共沉淀，金属杂质转化为硫化物沉淀，钛水解为偏钛酸析出，硫酸亚铁中的杂质含量较少；

19、二、本发明中氢氧化铁沉淀的过程中也加有氯化钡，其余硫酸根结合，产生硫酸钡沉淀，有利于杂质吸附共沉淀，再次将金属杂质转化为硫化物沉淀，进一步降低硫酸亚铁中杂质的含量，同时起到吸附共沉淀的作用，加快氢氧化铁的沉淀速度，由于沉淀产生的硫酸钡在500-600℃煅烧中不会分解，因此，硫酸钡不会影响铁粉的磁选；

20、三、本发明中硫酸铵溶液通过进料泵经流量计进入预热器后，再进入一效蒸发机构中的蒸发器内进行蒸发，蒸发出的二次蒸气供二效蒸发机构中的加热器使用，由于真空作用，一效蒸发机构中的蒸发器蒸发过的溶液进入二效蒸发机构中的加热器再次加热并进入二效蒸发机构中的蒸发器进行蒸发，在二效蒸发过程中，经二次蒸发后的溶液进入三效蒸发机构中的蒸发器再次蒸发，且三效蒸发机构设置有回流管，其产生的蒸气可供给预热器使用，三个蒸发机构和预热器形成循环供给，提高蒸气的使用率，且经过三个蒸发机构蒸发产生的氨气经检测支管输送至水槽中，通入水中形成氨水，可供步骤s2使用，降低氨气直接排放产生的污染。

技术特征：

1.一种以硫酸亚铁为原料制备铁粉和硫酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种以硫酸亚铁为原料制备铁粉和硫酸铵的方法，其特征在于：步骤s2中反应温度为100℃，搅拌速度为40-50r/min，搅拌时间为3-5min，絮凝剂与七水硫酸亚铁溶液的质量比2:1000-3:1000，步骤s2和s3中加入的饱和氯化钡溶液与七水硫酸亚铁溶液的质量比均为1:1000-2:1000。

3.根据权利要求1所述的一种以硫酸亚铁为原料制备铁粉和硫酸铵的方法，其特征在于：步骤s3中加入氨水与七水硫酸亚铁质量比为28:15。

4.根据权利要求1所述的一种以硫酸亚铁为原料制备铁粉和硫酸铵的方法，其特征在于：步骤s5中第一次煅烧温度为500-600℃，第二次煅烧温度为950-1150℃，还原剂为木炭粉。

5.根据权利要求1所述的一种以硫酸亚铁为原料制备铁粉和硫酸铵的方法，其特征在于：所述浓缩装置包括进料泵、预热器、一效蒸发机构、二效蒸发机构、三效蒸发机构、冷凝器、液封槽、水泵、结晶釜、离心机以及干燥机，进料泵、预热器、一效蒸发机构、二效蒸发机构、三效蒸发机构依次通过管道进行连接，三效蒸发机构的物料口与液封槽连接，液封槽、水泵、结晶釜、离心机以及干燥机依次通过管道连通。

6.根据权利要求5所述的一种以硫酸亚铁为原料制备铁粉和硫酸铵的方法，其特征在于：所述一效蒸发机构、二效蒸发机构、三效蒸发机构均包括加热器和蒸发器，一效蒸发机构中蒸发器的蒸气口与二效蒸发机构连通，二效蒸发机构中蒸发器的蒸气口与三效蒸发机构连通。

7.根据权利要求6所述的一种以硫酸亚铁为原料制备铁粉和硫酸铵的方法，其特征在于：所述二效蒸发机构、三效蒸发机构中加热器和蒸发器之间连通有循环泵。

8.根据权利要求6所述的一种以硫酸亚铁为原料制备铁粉和硫酸铵的方法，其特征在于：所述三效蒸发机构中蒸发器的蒸气口处设置有回流管，所述回流管与所述预热器连通，回流管上接通有检测支管，检测支管上设置有检测口，检测支管与水槽接通。

9.根据权利要求5所述的一种以硫酸亚铁为原料制备铁粉和硫酸铵的方法，其特征在于：所述离心机出液口与三效蒸发机构接通。

技术总结本发明公开了一种以硫酸亚铁为原料制备铁粉和硫酸铵的方法，涉及钛白粉副产物处理技术领域，其技术方案要点是，包括以下步骤：利用钛白废酸清洗钛白粉副产物七水硫酸亚铁，清洗后进行离心过滤；将清洗离心过滤后七水硫酸亚铁溶于水中得到硫酸亚铁溶液，加入饱和氯化钡溶液和絮凝剂，缓慢搅拌后静置取上层硫酸亚铁溶液于容器中备用；向所得溶液中加入氨水进行反应，再次加入饱和氯化钡溶液，反应期间不断进行搅拌，反应直至溶液ph为7‑7.5后静置；对产物进行过滤，得到滤渣和硫酸铵母液，对滤渣进行清洗过滤，并将清洗液加入硫酸铵母液中；所得滤渣放入隧道窑进行第一次煅烧，煅烧过程中通入氧气，本发明蒸气运用合理，产物杂质较少。技术研发人员：胡远飞受保护的技术使用者：集美精化科技（广东）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13