一种制备相变微胶囊的方法及相变微胶囊的应用与流程

本发明高温钻井液领域，特别涉及一种为高温钻井液主动降温的相变微胶囊及其制备方法。

背景技术：

1、随着世界能源需求的增加和钻探技术的发展，浅地层埋藏的油气已不能满足需求，在深地层找油气已成必然。塔里木、准噶尔，四川盆地等油田的大部分石油资源都埋藏在深地层中。在这种情况下，深井、超深井的钻探必然成为中国乃至全世界石油工业的一个重要发展方向。

2、高温复杂恶劣的环境对钻井液和钻井工具性能提出了如下要求：钻井液抗热能力更强，保持流变性不发生变化；钻井工具热稳定好，不会因高温缩短使用寿命。在深井和超深井中，钻井液的质量是工程成败、钻速快慢和成本高低的关键。相对于常规井而言，深井对所用的钻井液要求更高，尤其是钻井液的抗高温性能，它是深井钻井液最基本、最重要的性能。水基钻井液的主要造浆材料是膨润土，如钠膨润土，其用来增粘、降低滤失量、提高润滑性能。而高温环境会导致水基钻井液中的黏土分散、钝化及钻井液处理剂失效，使钻井液性能恶化；并且高温环境对钻井工具和测井设备也产生严重的负面影响，高温会使井下工具密封性降低严重缩短钻具的使用寿命，高温也会使随钻的设备寿命降低，从而提高生产的成本。

3、为解决高温钻井问题，可以采用被动抗高温的油基钻井液或向钻井液中加入抗高温外加剂，但这种方法不能有效解决高温对钻井设备及随钻仪器和工具的影响。此外，但抗高温外加剂添加量大且成本较高。还可以采用主动降温的方式来解决高温钻井问题，例如通过延长钻井液槽的循环路线在一定程度上达到自然冷却钻井液的目的，但这种方法一般应用于钻井液排量不大、返回的钻井液温度不太高的情况，受气候条件影响，对于深井、超深井和高温高压井效果不明显；采用例如冰块等低温介质降温，但这种方法一般只能作为应急方案使用；还可以采用冷却装置强制冷却，但这种方式会损耗巨大的能量。

4、因此，需要开发新的钻井液降温技术。

技术实现思路

1、本发明之一提供了一种制备相变微胶囊的方法，其包括如下步骤：

2、1)使用六次甲基二胺和聚乙烯对石蜡进行改性，得到改性石蜡材料块；

3、2)将改性石蜡材料块冷冻，得到冷冻改性石蜡材料块；

4、3)将冷冻改性石蜡材料块进行粉粹处理，得到改性石蜡粉末；

5、4)将改性石蜡粉末与水、烷基糖苷和十二烷基磺酸钠混合，加热加压乳化，得到改性石蜡乳化液；

6、5)将水、正硅酸乙酯乙醇混合均匀，调节ph为酸性，得到正硅酸乙酯溶液；

7、6)将正硅酸乙酯溶液注入到改性石蜡乳化液中，混合，得到相变微胶囊分散液；

8、7)将所述相变微胶囊分散液抽滤，洗涤，再次抽滤，烘干，制备得到所述相变微胶囊。

9、在一种具体实施方式中，所述石蜡为c28至c32的石蜡。

10、在一种具体实施方式中，所述烷基糖苷为c12-14烷基糖苷，例如apg1214。

11、在一种具体实施方式中，以所述石蜡的用量为100质量份，所述六次甲基二胺的用量为3质量份至7质量份；所述聚乙烯的用量为16质量份至22质量份。

12、在一种具体实施方式中，所述改性石蜡材料块通过如下步骤制备得到：

13、i)将石蜡加热至熔融加入六次甲基二胺和聚乙烯粉末，混合，然后升温并保温，得到改性石蜡液；

14、ii)将改性石蜡液冷却后倒入水中，使改性石蜡液分散于水中，过滤后得到所述改性石蜡材料块。

15、在一种具体实施方式中，在步骤i)中，升温至160℃至170℃。

16、在一种具体实施方式中，在步骤i)中，保温的时间为60至120分钟。

17、在一种具体实施方式中，在步骤i)中，在保温过程中持续搅拌。

18、在一种具体实施方式中，在步骤ii)中，冷却至70℃至85℃。

19、在一种具体实施方式中，在步骤ii)中，通过搅拌使改性石蜡液分散于水中。

20、在一种具体实施方式中，在步骤2)中，冷冻的温度为-10℃至-50℃；冷冻的时间为24至36小时。

21、在一种具体实施方式中，所述改性石蜡粉末的粒径小于200目。

22、在一种具体实施方式中，在步骤4)中，以所述改性石蜡粉的用量为100质量份，所述烷基糖苷的用量为0.8质量份至1.0质量份；所述十二烷基磺酸钠的用量为0.4质量份至0.6质量份。

23、在一种具体实施方式中，在步骤6)中，以所述改性石蜡粉末的用量为100质量份，所述正硅酸乙酯的用量为120至160质量份。

24、在一种具体实施方式中，在步骤4)中，以所述改性石蜡粉的用量为100质量份，所述水的用量为500质量份至560质量份。

25、在一种具体实施方式中，在步骤5)中，水的用量为200质量份至220质量份，正硅酸乙酯的用量为120质量份至160质量份，乙醇的用量为120质量份至160质量份。

26、在一种具体实施方式中，ph值调节为5至6.5。

27、在一种具体实施方式中，在步骤4)中，加热的温度为110℃至130℃；加压的压力为0.5mpa至3mpa；乳化的时间为0.5至3小时。

28、在一种具体实施方式中，在步骤6)中，在110℃至130℃和0.5mpa至3mpa下，向搅拌的改性石蜡乳化液中滴入正硅酸乙酯溶液，滴加结束后继续搅拌2至3h。其中，搅拌的速度例如可以为500至1000rpm，例如可以为600rpm。

29、在一种具体实施方式中，在步骤4)中，加压的压力为1.5mpa至2mpa；在步骤6)中，加压的压力为1.5mpa至2mpa。

30、在一种具体实施方式中，在步骤6)中，滴加的速度为0.2至2ml/min；优选地，滴加的速度为0.5至0.8ml/min。

31、在一种具体实施方式中，在步骤7)中，使用石油醚洗涤2至3次。

32、本发明之二提供了根据本发明之一中任意一项所述的方法制备得到的相变微胶囊在用于降低流体温度中的应用。其中，所述的流体例如可以为钻井液，具体地可以为高温水基钻井液。

33、本发明的有益效果：

34、(1)本发明的相变微胶囊的芯材为改性石蜡，在芯材相变温度点附近内进行吸热和放热，并且其相变潜热较大，相变温度位于100至130℃之间，相变潜热位于120至180j/g之间，故能够为高温钻井液进行主动降温，且降温效果良好。

35、(2)本发明通过对相变微胶囊芯材进行冷冻粉碎，采用略高于芯材熔点下乳化并进行包裹，所制备的微胶囊具有较好的圆球度，颗粒更细，粒度分布更均匀的特点，能够更好地满足现场钻井液连续循环使用的要求。

36、(3)本发明的相变微胶囊可使钻井液的滤失量略有下降，使得对其滤失性能略有改善，并对其流变性能几乎没有影响；将其直接加入水基钻井液中混合均匀即可使用，也可在现场直接加入钻井液罐中进行搅拌混匀使用，因此，使用和混配均比较简单方便，便于现场使用。因此，在深井、超深井、地热井等高温超高温环境下应用具有显著的效果和优势。

37、(4)本发明通过相变微胶囊粒径较小，能够顺利通过170目钻井液振动筛重新进入钻井液循环池中，因此，可以不间断的连续、重复使用，满足现场钻井液连续循环使用的要求。