一种石墨烯增强显示用易返修封边胶及其制备方法与流程

本发明主要应用于电子纸显示屏方向，具体涉及一种石墨烯增强显示用易返修封边胶及其制备方法。

背景技术：

1、电子墨水作为电子纸显示屏的核心部件，易受水汽、氧气的影响而造成显示失效；采用环氧封边胶可以有效地保护内部的电子墨水。目前通过配方的优化，已能够实现环氧封装胶在常温下的可操作时间与加热固化时间的平衡，从而适应显示屏的生产工艺流程。在显示屏的生产过程中，若能够将有瑕疵的产品进行返修，使部分原材料循环利用，可有效地降低企业的生产成本，减少资源的浪费。然而，市场上常用的环氧封边胶为高交联体系，固化后胶层硬度高，极难去除，导致显示屏无法返修。

技术实现思路

1、基于上述技术问题，本发明提供了一种石墨烯增强显示用易返修封边胶，在实现常温可操作时间长和加热固化时间短的基础上，胶水固化后在80℃下的硬度低，可返修性强，易于铲除。

2、本发明为实现目的，采用如下技术方案：

3、一种石墨烯增强显示用易返修封边胶，其各原料按重量份的构成为：双酚f型环氧树脂60～75份、改性环氧树脂10～30份、活性环氧稀释剂5～10份、硅烷偶联剂1～2份、消泡剂0.1～0.3份、分散剂0.5～1份、石墨烯7～13份、钛白粉0.5～1份、混合胺25～35份。

4、进一步地，所述双酚f型环氧树脂为低粘度的液体双酚f型环氧树脂，粘度小于3000mpa.s，低粘度的双酚f型环氧树脂可进一步增强封边胶体系的流动性能。

5、进一步地，所述的改性环氧树脂按如下步骤制得：

6、在三口烧瓶中加入0.4mol水杨酰胺和4mol环氧氯丙烷，搅拌加热至60℃，然后在1小时内均匀滴加250g质量浓度为20％的氢氧化钠水溶液，滴加完成后继续保温反应2～3h；再加入200g二氯甲烷，静置分层；去水层，再用水反复洗涤3次，每次用300g水；对所得产物进行真空浓缩，获得改性环氧树脂。反应式如下所示：

7、

8、进一步地，所述活性环氧稀释剂采用单官能团环氧稀释剂或双官能团环氧稀释剂均可，粘度小于100mpa.s。活性环氧稀释剂可参与环氧树脂的固化反应，较低的粘度可增强胶水的流动性能。

9、进一步地，所述硅烷偶联剂可选用硅烷偶联剂560。

10、进一步地，所述消泡剂为有机硅聚合物，可选用毕克化学的byk-530、byk-535、byk-1796。

11、进一步地，所述分散剂可选用毕克化学的byk-111、byk-110。

12、进一步地，所述石墨烯由合肥微晶材料科技有限公司提供，粒径小于10微米。

13、进一步地，所述钛白粉为锐钛型钛白粉或金红石钛白粉。

14、进一步地，所述混合胺由聚醚胺与脂环胺按质量比5:1混合获得。

15、本发明所述的石墨烯增强显示用易返修封边胶的制备方法，包括如下步骤：

16、步骤1、将部分双酚f型环氧树脂、石墨烯、钛白粉和部分分散剂混合均匀，所得混合液采用三辊研磨机进行研磨，细度控制在5微米以内，得到物料a；

17、步骤2、在真空搅拌机中，将剩余双酚f型环氧树脂、改性环氧树脂、活性环氧稀释剂、硅烷偶联剂、消泡剂及剩余分散剂混合均匀，再加入物料a，以2000～3000r/min的转速真空搅拌20～30分钟，得到物料b；

18、步骤3、开启真空搅拌机的循环水冷却系统，待物料b温度下降到30℃以内，加入混合胺，以800～1000r/min的转速真空搅拌10～20分钟，在搅拌过程中控制物料温度为20～23℃，得到物料c；

19、步聚4、将物料c采用100～200目的滤网过滤后分装，得到石墨烯增强显示用易返修封边胶，-40℃低温存储。

20、与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

21、1、本发明合成的改性环氧树脂为单官能团环氧树脂，反应活性低，在固化过程中可减缓胶水在常温下的反应速度。同时，酰胺基为极性基团，可提高胶水体系的粘接力。

22、2、本发明以改性环氧树脂添加入封边胶的配方体系中，改性环氧树脂固化后在体系中形成支链结构，可降低固化后胶水的tg，增强胶水的柔韧性，降低固化后胶层在高温下的硬度，使固化后的胶层在常温下的硬度为75～85d、在80℃加热条件下的硬度为(30～40d),使用铲刀易于去除，有助于加工产品的返修，可有效降低生产成本。

23、3、本发明的易返修封边胶，通过配方的优化，达到了如下效果：胶水在常温(25℃)下的粘度变化非常缓慢，使得胶水的可操作时间更长，用于显示屏封边时可有效避免因粘度变化过快而引发的封装工艺调整问题，实际使用中的便捷性更好；胶水在加热(70℃)条件下快速固化，固化时间短。

24、4、本发明的易返修封边胶，石墨烯采用预分散研磨的方式，然后添加进环氧胶内，可有效降低胶水体系的粘度，提升胶水的流动性能。

25、5、本发明的易返修封边胶不含溶剂，绿色环保。

26、6、本发明的易返修封边胶具有良好的湿热老化性能。

27、7、本发明的易返修封边胶引入片状结构的石墨烯，水汽透过率低。

技术特征：

1.一种石墨烯增强显示用易返修封边胶，其特征在于，所述封边胶的各原料按重量份的构成为：双酚f型环氧树脂60～75份、改性环氧树脂10～30份、活性环氧稀释剂5～10份、硅烷偶联剂1～2份、消泡剂0.1～0.3份、分散剂0.5～1份、石墨烯7～13份、钛白粉0.5～1份、混合胺25～35份。

2.如权利要求1所述的石墨烯增强显示用易返修封边胶，其特征在于：所述的双酚f型环氧树脂呈液态，粘度小于3000mpa.s。

3.如权利要求1所述的石墨烯增强显示用易返修封边胶，其特征在于，所述的改性环氧树脂按如下步骤制得：

4.如权利要求1所述的石墨烯增强显示用易返修封边胶，其特征在于：所述混合胺由聚醚胺与脂环胺按质量比5:1混合获得。

5.一种权利要求1～4中任意一项所述的石墨烯增强显示用易返修封边胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

技术总结本发明公开了一种石墨烯增强显示用易返修封边胶及其制备方法，其所包含的各原料按重量份的构成为：双酚F型环氧树脂60～75份、改性环氧树脂10～30份、活性环氧稀释剂5～10份、硅烷偶联剂1～2份、消泡剂0.1～0.3份、分散剂0.5～1份、石墨烯7～13份、钛白粉0.5～1份、混合胺25～35份。本发明提供的石墨烯增强显示用易返修封边胶，通过改性的方法，增强了环氧封边胶的柔韧性，使其所形成的胶层在室温条件下硬度高(75～85D)、在80℃加热条件下的硬度低(30～40D)，从而使其在加热条件下使用铲刀易于去除，有助于加工产品的返修，降低生产成本；同时，本发明通过加入石墨烯，利用相互堆积的片状结构，使封边胶可有效隔绝水汽、氧气对显示屏内部的破坏。技术研发人员：吕鹏,聂彪,张梓晗,刘其保受保护的技术使用者：合肥微晶材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13