一种石墨烯叠层强化型水基胶粘剂的制备方法

本发明涉及胶粘材料制备，具体为一种石墨烯叠层强化型水基胶粘剂的制备方法。

背景技术：

1、胶接是利用胶粘剂在连接面上产生的机械结合力、物理吸附力和化学键合力而使两个胶接件联接起来的工艺方法。伴随着生产和生活水平的提高，普通胶粘剂已经远不能满足人们在生产生活中的应用。目前胶接技术的发展方向主要是不断完善及提高胶接质量品质，降低成本，提高生产效率，开拓和发展适用于新材料与新结构的航空胶接技术。

2、片状材料包括石墨烯、云母片(粉)、玻璃片粉、铝片粉、碳化硅片(粉)、硼化铝等，应用领域也非常广泛。其中，石墨烯是已知强度最高的材料之一，同时还具有很好的韧性，且可以弯曲，石墨烯的理论杨氏模量达1.0tpa，固有的拉伸强度为130gpa，拉伸模量为1.01tpa。石墨烯较高的力学性能使其在纳米复合材料领域备受关注，例如仿生珍珠层结构复合材料中仿生珍珠层结构是以天然珍珠层硬相层与间隙蛋白软层组成的叠层结构为启发，所设计的一种以硬质片层为砖、高粘态中间相为泥的“砖-泥”结构。硬质层的高强度与软质层的高韧性相互协同互补，赋予仿生珍珠层结构复合材料高强度、高韧性的突出优势，使其在材料学的领域备受青睐。

3、除了金属可以作为叠层复合材料的骨架材料，片状石墨烯也是一种制备高强高韧叠层结构的主要骨架材料。片状石墨烯是一种制备高强高韧叠层结构的主要骨架材料，其在高韧性薄膜制备方面已有较广泛应用。然而，片状石墨烯还未曾用于叠层强化胶粘剂的制备。鉴于仿生珍珠层叠层结构所具备的优异力学性能，本发明提出以片状石墨烯为“砖”，以聚合物基底为“泥”，在胶层中应用仿生珍珠层结构增强胶粘剂的整体强度，制备得到性能优异的结构胶粘剂，为胶粘剂的发展开辟了新的思路。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种石墨烯叠层强化型水基胶粘剂的制备方法。

2、为了达到上述目的，本发明提供的一种石墨烯叠层强化型水基胶粘剂的制备方法，包括按顺序进行的下列步骤：

3、1)取30～50g水作为溶剂于容器中，向其加入0.3～1.0g增粘剂、0.25～1.0g聚乙烯醇作为粘接相，以及0.03～0.1g十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，制备混合溶液。

4、2)向步骤1)中制备的混合溶液以400～700r/min的转速搅拌10～12h，直至溶液粘稠化，获得均匀胶浆备用。

5、3)以sic作为碳源，将其送入真空气氛炉，在超低压环境中，将sic进行加热至1200～1450℃进行高温处理，恒温10～20min，使其分解脱去si元素，从而制备出石墨烯薄膜。待降至室温后取出薄膜并研细，收集制得的石墨烯粉末备用。

6、4)取步骤3)中制备的石墨烯作为叠层骨架，以石墨烯与胶浆的质量比为2～16∶1000向步骤2)中制备的均匀胶浆中加入，并对容器进行封口，再次以400～700r/min的转速继续搅拌至10～12h，使石墨烯充分分散在胶浆中，直至胶浆颜色均匀、粘度稳定，最终得到所需胶粘剂。

7、优选的，步骤1)中所述的增粘剂可为羟甲基纤维素钠、纤维素粉、明胶等；聚乙烯醇的重均分子量为2700；十二烷基苯磺酸钠为分析纯，纯度需高于99％；以上均为常规化学药品可直接购得。

8、优选的，步骤2)中的具体转速根据溶液粘稠度决定，若溶液粘度大，则转速低时间长，粘度小则转速高时间短。

9、优选的，步骤1)、2)均在常温常压下进行，并全程对胶浆进行封口，防止胶浆因挥发影响粘度等性质。

10、优选的，步骤3)中所加入的sic一般是用6h-sic、4h-sic等单晶粉体作为碳源。

11、优选的，步骤3)中超低压环境的处理方法为先将真空气氛炉抽真空至不高于3×10-3pa，然后通入氩气至不低于0.01mpa，对sic及石墨烯薄膜起保护作用。

12、优选的，步骤4)过程中具体转速及时间根据溶液粘稠度决定，并继续进行封口处理，防止胶浆因挥发影响粘度等性质。

13、本发明提供的一种石墨烯叠层强化型水基胶粘剂的制备方法具有如下有益效果：

14、1、本发明采用无氧化石墨烯制备石墨烯叠层强化水基胶粘剂，成本低，制备方法简单，利于工业应用。

15、2、本发明所制备的胶粘剂以水为分散介质，因此具有环保、成本低、不易燃烧、生产和使用安全、粘度易调控等优点。

16、3、本发明所制备的胶粘剂应用广泛，可适用于多种材料的粘接，例如办公用品、航空航天、电子电器、汽车制造等领域。

17、4、本发明所制备的胶粘剂润湿性良好，铺展效果好，粘度适中，可达到1736mpa.s，具有很好的流动性，易于施工。

18、5、本发明所制备的胶粘剂在120℃固化后的常温粘接强度可达10.8mpa，强度超出生活中常用的胶粘剂(例如ab胶，502等)4mpa左右。

技术特征：

1.一种石墨烯叠层强化型水基胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的石墨烯叠层强化型水基胶粘剂的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：

2.根据权利要求1所述的石墨烯叠层强化型水基胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的增粘剂可为羟甲基纤维素钠、纤维素粉、明胶等；聚乙烯醇的重均分子量为2700；十二烷基苯磺酸钠为分析纯，纯度需高于99％；以上均为常规化学药品可直接购得。

3.根据权利要求1所述的石墨烯叠层强化型水基胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中的具体转速根据溶液粘稠度决定，若溶液粘度大，则转速低时间长，粘度小则转速高时间短。

4.根据权利要求1所述的石墨烯叠层强化型水基胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤1)、2)均在常温常压下进行，并全程对胶浆进行封口，防止胶浆因挥发影响粘度等性质。

5.根据权利要求1所述的石墨烯叠层强化型水基胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中所加入的sic一般是用6h-sic、4h-sic等单晶粉体作为碳源。

6.根据权利要求1所述的石墨烯叠层强化型水基胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中超低压环境的处理方法为先将真空气氛炉抽真空至不高于3×10-3pa，然后通入氩气至不低于0.01mpa，对sic及石墨烯薄膜起保护作用。

7.根据权利要求1所述的石墨烯叠层强化型水基胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤4)过程中具体转速及时间根据溶液粘稠度决定，并继续进行封口处理，防止胶浆因挥发影响粘度等性质。

技术总结本发明涉及一种石墨烯叠层强化型水基胶粘剂的制备方法，其中包括以水作为溶剂，以明胶或羟甲基纤维素钠等和聚乙烯醇作为粘接相，加入十二烷基苯磺酸钠发挥表面活性剂的作用，以片状石墨烯作为叠层骨架，制备了各种水基胶粘剂。本发明提供的一种墨烯叠层强化型水基胶粘剂具有如下有益效果：制备操作简单、成本低、环保并且粘接强度大，更利于应用在粘接技术要求高的领域。胶粘剂可适用粘接各类材料，粘度适中，并且有一定粘接强度，在120℃固化后粘接强度可达10.8MPa。胶粘剂在大气环境中常温下对碳/碳复合材料的粘接效果较好，强度超出生活中常用的强力胶例如AB胶水、502等胶粘剂4MPa左右，为利用砖一泥结构在胶层中的应用做出了创新性的突破。技术研发人员：章雨晴,完艳格,侯依琳,杨楠受保护的技术使用者：中国民航大学技术研发日：技术公布日：2024/6/18