一种均三嗪型活性染料及其改性方法与应用与流程

本发明属于染料制备，具体涉及一种均三嗪型活性染料及其改性方法与应用。

背景技术：

1、活性染料是一种新型的染料，活性染料的工业化生产起源于纤维素纤维，由于其色泽鲜艳，色谱齐全，牢度优异，染色工艺简单，能耗也较低，已是目前各国应用最广泛的一类染料。这类染料分子中含有可以与纤维发生反应的活性基团，在染色时能和纤维生成共价键而形成“染料-纤维”整体，活性染料分子的结构式一般为w-d-b-re，其中，w—水溶性基团，如－so3na；d—活性染料的母体结构或发色体；b—活性染料的母体与活性基之间的连接基也称作桥基，一般为－nh－；re—活性染料的活性基。均三嗪型活性染料在各类活性染料中占有十分重要的地位，上述活性染料反应活泼，染色效果好，但稳定性差，尤其是x型活性染料需在低温下染色，固色差，易水解，染色后水洗掉色严重。

2、现有技术公开了一种储存稳定的活性液体染料的制备，通过纳滤脱盐的方式制得了储存稳定性好的活性染料，但其并未提高活性染料的固色效果。

技术实现思路

1、因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的活性染料固色效果不佳的缺陷，从而提供一种均三嗪型活性染料及其改性方法与应用，提高活性染料的固色能力，避免待染物染色后水洗褪色。

2、一方面，本发明提供一种均三嗪型活性染料改性方法，包括如下步骤：

3、s1，在油相的存在下，将均三嗪型活性染料与碱性物质混合，加热，得到改性的均三嗪型活性染料，其中，油相包括非质子极性溶剂，碱性物质包括有机胺。

4、在其中一个实施例中，步骤s1中所述有机胺包括二元胺、三元胺中的至少一种。

5、可选的，所述有机胺包括聚乙二醇二胺，乙二胺，二乙烯三胺中的至少一种。

6、在其中一个实施例中，所述油相包括脂肪酰胺有机化合物、有机硫化合物中的至少一种。

7、可选的，所述油相包括n,n-二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基丙烯基脲和二甲基亚砜中的至少一种。

8、在其中一个实施例中，所述均三嗪型活性染料与碱性物质的质量比为(3～5):(6～15)。

9、在其中一个实施例中，均三嗪型活性染料的质量与油相的体积比为1:(3～6)，单位为g:ml。

10、在其中一个实施例中，均三嗪型活性染料包括k型活性染料、kd型活性染料、x型活性染料中的至少一种。

11、可选的，所述x型活性染料包括活性黄86、活性蓝4或活性红11中的至少一种。

12、可选的，所述k型活性染料包括活性翠兰k-gl、活性深蓝k-r中的至少一种。

13、可选的，所述kd型活性染料包括活性艳红kd-8b、活性黄kd-3g中的至少一种。

14、在其中一个实施例中，所述碱性物质还包括无机碱。

15、可选的，所述无机碱包括氢氧化物、碱性碳酸盐中的至少一种。

16、优选的，所述无机碱包括氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钾中的至少一种。

17、可选的，所述碱性物质中无机碱和有机胺的质量比为1:(2～10)。

18、在其中一个实施例中，均三嗪型活性染料与碱性物质混合时的搅拌速率为300～500rpm，搅拌时间为1.5～5h，

19、可选的，搅拌时间为3～5h。

20、在其中一个实施例中，步骤s1中加热温度为95～110℃。

21、在其中一个实施例中，所述改性方法还包括s2，将改性的均三嗪型活性染料固液分离，干燥得到固体活性染料。

22、所述固液分离的方法包括将改性的均三嗪型活性染料减压蒸馏得到浓缩物，并将浓缩物洗涤的步骤，

23、可选的，所述洗涤的步骤包括采用无水乙醇或蒸馏水中的至少一种对沉淀物进行洗涤。

24、可选的，干燥温度为40～60℃，干燥时间为1～6h。

25、另一方面，本发明提供一种由上述均三嗪型活性染料改性方法制得的均三嗪型活性染料，均三嗪型活性染料能够在纺织品、微球染色上应用。

26、在其中一个实施例中，均三嗪型活性染料在微球染色上应用，包括如下步骤，将改性的均三嗪型活性染料、羧基微球溶液和缩合剂混合得到混合液，调节混合液的ph值，搅拌得到着色微球液。

27、可选的，羧基微球可以是市售或自制，其中，自制的羧基微球可以是聚乙烯醇-丙烯酸盐聚合物，市售的羧基微球可以是由苯乙烯，甲基丙烯酸为原料制得。

28、可选的，所述羧基微球溶液包括羧基微球与溶剂的混合液，

29、可选的，所述溶剂包括生理盐水、磷酸盐缓冲液中的至少一种。

30、可选的，所述羧基微球溶液中羧基微球的体积浓度为25～50％。

31、在其中一个实施例中，所述缩合剂包括碳二亚胺类缩合剂。

32、可选的，所述碳二亚胺类缩合剂包括乙基[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐、二环己基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺中的至少一种。

33、在其中一个实施例中，羧基微球的体积与改性的均三嗪型活性染料质量比为1:(1～6)，单位为l：g。

34、在其中一个实施例中，改性的均三嗪型活性染料与缩合剂的质量比为1:(1～10)。

35、在其中一个实施例中，调节混合液的ph值为8～12。

36、在其中一个实施例中，搅拌的时间为2～5h，搅拌的温度为10～35℃。

37、在其中一个实施例中，均三嗪型活性染料在微球染色上应用，还包括对着色微球液进行固色的步骤，

38、可选的，所述固色的步骤包括对着色微球液加热，固液分离，洗涤得到固色微球，

39、可选的，固色步骤重复次数为2～5次，

40、可选的，加热温度为100～110℃，加热时间15～30min，

41、可选的，固液分离采用筛分的方式得到着色微球，

42、可选的，所述筛分的方式采用筛网，

43、可选的，筛网的孔径为300-500目。

44、可选的，洗涤的步骤包括采用生理盐水与固液分离后的着色微球混合，在100～500rpm转速下搅拌，

45、可选的，单次固色步骤中的洗涤的重复次数为2～4次。

46、本发明技术方案，具有如下优点：

47、1.本发明提供的均三嗪型活性染料改性方法，包括如下步骤：s1，在油相的存在下，将均三嗪型活性染料与碱性物质混合，加热，得到改性的均三嗪型活性染料，其中，油相为非质子极性溶剂，碱性物质包括有机胺。本发明利用非质子极性溶剂为溶剂环境，既能够有效的溶解有机胺，又能够使得有机胺表现为亲核性而非碱性，同时，利用有机胺的氨基与均三嗪型活性染料发生亲核取代反应，实现对活性染料的改性，提高了均三嗪型活性染料性状的稳定性及其固色能力。

48、2.本发明提供的均三嗪型活性染料改性方法，所述有机胺为二元胺、三元胺中的至少一种。本发明采用二元胺、三元胺为碱性物质，一方面利用二元胺、三元胺一端的氨基对均三嗪型活性染料改性，另一方面，利用二元胺、三元胺另一端的氨基与待染物相结合，实现将活性染料与待染物牢固的结合，提高活性染料染色的固色效果。

49、3.本发明提供的均三嗪型活性染料改性方法，所述碱性物质还包括无机碱。本发明采用有机胺和无机碱配伍组成，通过有机胺和无机碱的配伍不仅能够提高染料的收率，还能够提高染料的活化程度，增加染料上色效果。

50、4.本发明提供的均三嗪型活性染料改性方法，均三嗪型活性染料与碱性物质混合时搅拌时间为1.5～5h，可选的，搅拌时间为3～5h。本发明提供的均三嗪型活性染料改性方法能够提高改性活性染料的收率。

51、5.本发明提供的均三嗪型活性染料改性方法制得的均三嗪型活性染料，能够实现对羧基微球的染色，包括如下步骤，将改性的均三嗪型活性染料溶解于溶剂中得到染液，将染液、羧基微球溶液和缩合剂混合，调节混合液的ph值，搅拌得到着色微球液。本发明采用改性的均三嗪型活性染料对羧基微球染色，在缩合剂的作用下，利用改性的均三嗪型活性染料的氨基基团与羧基微球的羧基基团相结合，实现改性的均三嗪型活性染料能够牢固的与羧基微球结合，提高染色稳定性和固色率，同时能够避免羧基微球水洗褪色的问题。

52、6.本发明提供的均三嗪型活性染料在微球染色上的应用，固色步骤重复2-5次，能够提高染色的稳定性，本发明提供的均三嗪型活性染料在固色步骤重复2次时，基本能够实现染料不褪色。固色步骤中清洗次数为2-4次，能够较好的去除未反应的染料。