一种基于高纯度固氩探测系统的循环纯化系统及方法

本发明涉及固氩纯化，具体为一种基于高纯度固氩探测系统的循环纯化系统及方法。

背景技术：

1、高纯氩是指氩的纯度达到了99.99999％以上，暗物质探测和无中微子双贝塔衰变的探测这种稀有事例实验，要求探测器具有大体积和极低本底，而氩作为稀有气体，本身具有较高光产额，是具有粒子甄别能力的优秀闪烁探测器材料。并且氩作为稀有气体中较为丰富的一种，在空气中有极丰富的储量，可以通过分离空气轻易大量制取，容易以低成本构建大体积探测器，液氩探测器已经广泛应用于稀有事例的直接探测和反符合探测当中，而固氩具有比液氩更高的密度，并且是固体形态可以通过避免周围杂质扩散来减少灵敏体积内本底的出现，是一种具有优秀前景的探测器。

2、为了搭建高纯度固氩探测系统，需要保证进入固氩罐中的氩气具有极高的纯净度，且对进入氩气罐的氩气纯度有直观的了解。

3、之前的固氩探测系统缺少初级纯化器、循环纯化的回路和液氩探测器，氩气经过纯化器后直接进入固氩罐中凝结为固氩。所以存在以下一些问题：

4、购买的高纯液氩出厂纯度为99.999％以上，但是由于液氩罐的特性(为保障安全在顶部设置有安全阀，使得液氩罐中的液氩会与空气发生对流)，进入系统中的氩气达不到纯化器入口气体纯度的要求。

5、依靠纯化器单次纯化，受限于入口气体的纯度无法达到极高标准，并且想要探寻不同纯度固氩发光系数的变化需要有不同纯度的高纯氩。

6、单纯依靠反复抽真空只能排除系统内的大部分的杂质气体，到较高纯度后就难以进行，各个罐体和管道内壁析出的杂质气体也无法及时进行排除，会降低系统内氩的纯度。

7、由于实验所要求的氩纯度较高，较为方便、易行的纯度监测方法无法施行，实验室有之前使用过的液氩罐简单改造就可以加入到固氩探测系统当中，通过液氩的发光衰减常数与杂质浓度之间的关系，确定氩中杂质浓度。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明的目的在于提供一种基于高纯度固氩探测系统的循环纯化系统及方法，通过对液氩探测系统信号的分析得到当前氩的纯度，通过氩气多次经过纯化器实现氩气的多次纯化，排除管道固氩罐液氩罐对于氩气纯度的影响。技术方案如下：

2、一种基于高纯度固氩探测系统的循环纯化系统，包括氩气气源、初级纯化器、纯化器、真空泵组、液氩罐和固氩罐；

3、氩气气源通过气体管路连接到初级纯化器的进气口，初级纯化器的出气口通过气体管路和相应阀门同时连接到固氩罐的进气口和出气口，以及纯化器的进气口；纯化器的出气口通过气体管路和相应阀门同时连接到真空泵组、液氩罐和固氩罐的进气口；

4、初级纯化器用于对进入系统的氩气进行预处理，纯化器用于循环系统中氩气的除杂纯化；所述真空泵组用于在氩气通入系统之前将系统中杂质气体进行排除；液氩罐用于在循环过程中对氩进行缓存，以及采集液氩发光信号进行氩纯度监测；固氩罐用于在氩达到预定纯度后凝结成固氩，并采集固氩发出发光信号进行氩纯度监测；

5、所述液氩罐内还设有加热棒，用于实现对液氩的气化；液氩罐的出气口依次通过气化盘管和循环泵连接到固氩罐的进气口；所述气化盘管用于将液氩罐中气化的氩气升温至纯化器和循环泵的正常工作范围；所述循环泵用于将液氩罐中气化的氩泵入循环回路当中。

6、进一步的，所述液氩罐处设有第一液氮罐，第一液氮罐通过真空软管连接到设于液氩罐内的冷头，冷头内设有铜散热片和温度传感器，通过第一液氮罐中液氮将回路中的氩气进行冷却降温液化为液氩，并通过管道流动到液氩罐的底部。

7、更进一步的，所述液氩罐为双层结构，外层为具有真空夹层的不锈钢保温层，其内壁采用电化学抛光，内部设有特氟龙桶，特氟龙桶内设有光电倍增管，采集液氩发射出的闪烁光，并转化为电信号。

8、更进一步的，所述固氩罐为密封结构，最外层设有具有真空夹层的不锈钢的第二液氮罐，内部设有特氟龙桶，特氟龙桶内置有硅光电倍增管，采集固氩发射出的闪烁光，并转化为电信号。

9、更进一步的，还包括固氩降温控制系统，固氩降温控制系统包括高压液氮罐、液氮自重力罐和隔热管道；高压液氮罐连接到液氮自重力罐向其补液，并通过电磁阀控制补液速度；液氮自重力罐位置高于所述固氩罐，并通过隔热管道连接固氩罐所在的第二液氮罐，通过设置于隔热管道上的气动阀控制液氮的喷淋。

10、更进一步的，所述气化盘管和循环泵之间还设有缓冲罐，用于为液氩罐中气化的氩气提供缓存空间，使得循环泵入口进入的氩气具有稳定的流速和压强。

11、更进一步的，所述真空泵组包括干泵和分子泵；干泵用于将系统压强抽至几十pa量级，分子泵用于继续将系统内压强抽至10-3pa以下。

12、一种基于高纯度固氩探测系统的循环纯化方法包括以下步骤：

13、步骤1：充氩气-抽真空循环

14、开启氩气气源、初级纯化器、初级纯化器两端阀门、纯化器隔膜阀和纯化器两端直接管道上阀门，向系统充入氩气至两个大气压后关闭氩气气源，对系统保压s min；开启真空泵组，待系统内压强下降至10-3pa以下关闭真空泵组；系统保压s min后，开启氩气气源，向系统充入氩气；重复充氩气-抽真空的循环多次后，进行下一步操作；

15、步骤2：初级纯化

16、开启液氩罐中液化制冷设备，开启纯化器、纯化器两端阀门、第一管道隔膜阀和第二管道隔膜阀，关闭纯化器两端直接管道上阀门及其它管道上的阀门；开启氩气气源，将经过初次纯化后的氩气送入液氩罐中，通过液氩罐上方冷头内的铜散热片对氩气进行降温液化，以液氩的形态储存在液氩罐中；待液氩罐中液氩位面到达预期位置后，关闭氩气气源、初级纯化器两端阀门和初级纯化器；

17、步骤3：循环纯化

18、在步骤的基础上，再开启循环泵两端阀门、固氩罐隔膜阀、固氩罐通向纯化器管道上的阀门和第四管道隔膜阀，保持其它阀门关闭；并开启加热棒和循环泵，确保氩气在回路中平稳循环；

19、将通过加热棒气化后的氩依次经过气化盘管、缓冲罐和循环泵，由循环泵增大吐出压后分为两路，一路直接进入纯化器，一路经过固氩罐后进入纯化器，经过纯化器再次纯化的氩气将送回到液氩罐中，经由冷头内的铜散热片液化为液氩；如此循环纯化过程提高系统氩的纯度；

20、步骤4：固氩凝结

21、待液氩罐中取得的信号显示氩的纯度达到预定目标后，开启固氩罐中固氩降温控制系统，并关闭固氩罐通向纯化器管道上阀门，开始固氩凝结过程。

22、进一步的，所述步骤1之前还包括检漏步骤，具体为：关闭氩气气源，关闭纯化器两端阀门和循环泵两端阀门，开启系统其它阀门，开启真空泵组，待系统压强下降至10-3pa以下，开启rga检漏仪，对系统每一接口阀门可能泄漏处喷氩气，若观测到分子谱无变化，则系统气密性良好，若观察到分子谱中氩气的位置有升高，则需对系统进行调整；待所有接口阀门都满足要求后，进行下一步操作。

23、本发明的有益效果是：本发明充分利用现有的固氩罐和液氩罐，添加必要设备和进行合适的管道设计，实现设备的整体升级；通过对液氩探测系统信号的分析得到当前氩的纯度，为后续研究氩纯度与固氩发光系数间的关系提供条件；通过氩气多次经过纯化器实现氩气的多次纯化，在不断提高氩自身纯度的同时排除管道固氩罐液氩罐内杂质和析出气体对于氩气纯度的影响。