一种活性金属铅粉的制备方法与流程

本发明属于粉末冶金，具体涉及一种活性金属铅粉的制备方法，用于从各种含铅物料中全湿法回收铅并制备成活性金属铅粉（非氧化铅），消除了所有高温加热环节产生的铅污染。

背景技术：

1、铅的主要用途为制造铅酸蓄电池，而其近半铅原料用于生产铅粉。蓄电池行业铅粉生产普遍采用岛津法或巴顿法，通过铅块研磨形成细小颗粒或铅液搅拌形成细小液滴，经氧化、风选产出铅粉，该铅粉实际为氧化铅粉，氧化铅包裹金属铅，氧化度（即氧化铅含量）70%以上，而非纯金属单质铅（即活性铅）。金属铅粉可用于金属陶瓷、化工产品、低熔点合金制品、有机合成等工业，也是铅电解液净化的最佳材料。

2、申请公布号cn 104131312 a公布一种低共熔溶剂原位还原氧化铅制取铅的方法，将氧化铅、碳酸氢铵、聚乙烯醇混合、压制、烧结成氧化铅电极，以此为阴极，以季铵盐与多元醇低共熔溶剂为电解液进行电解还原得到金属铅，该方法阴极制作工序多、成本高，无法实现工业生产。授权公告号cn 104131317 b公开一种电沉积制备细铅粉的方法，采用超声波搅拌，低浓度铅溶液阴极电沉积方式得到铅粉，该方法电流效率较低，铅粉粒径难以控制且较大、活性差，电解液中铅离子不断贫化，需要定期补充。公开号cn 1030950 a公开了以废蓄电池渣泥生产活性铅粉的方法，将渣泥装入阴极网袋于烧碱溶液中电解，还原渣泥有氧干燥氧化产出活性铅粉，该铅粉为高氧化度的氧化铅粉。

3、活性金属铅粉活性好，但产品在市场上很少，该技术研发可填补活性金属铅粉市场产品空白。

技术实现思路

1、本发明的目的是：提供一种活性金属铅粉的制备方法，用于直接制备出活性金属铅粉。

2、本发明是通过如下技术方案实现的：一种活性金属铅粉的制备方法，其特征在于：包括浸出步骤、净化沉淀步骤、洗涤步骤、电解步骤；

3、浸出步骤：将含铅物料加入浸出液中，搅拌；

4、净化沉淀步骤：向浸出液中加入铅粉，置换出杂质并过滤除去杂质，然后向滤液中边搅拌边滴入浓硫酸，至滴入浓硫酸后仅有少量白色沉淀物产生止；

5、洗涤步骤：过滤白色沉淀物并加入洗涤液进行洗涤；

6、电解步骤：将洗涤后的白色沉淀物装入阴极筐内，置于碱液中电解，使铅沉淀物在阴极还原为金属铅粉；

7、干燥步骤：取出金属铅粉滤出电解液并洗涤后，于干燥箱内干燥即得到产品。

8、进一步的：所述浸出液视原料性质可采用硝酸、醋酸、硅氟酸、硼氟酸、氯盐等体系将铅溶入水溶液。

9、进一步的：所述净化沉淀步骤中，利用置换、沉淀方法，将与硫酸根或碳酸根形成共沉淀的金属离子去除后，再沉淀铅离子，保证铅沉淀物的纯净。

10、进一步的：所述碱液为氢氧化钠再加上硫酸钠和/或碳酸钠形成的混合液，其中氢氧化钠含量不低于20g/l。

11、进一步的：所述洗涤用水，使用软水、蒸馏水、去离子水等，不引入其它杂质污染铅沉淀物和铅粉。

12、进一步的：所述干燥需要在真空、惰性或还原性气体保护下进行，防止铅粉氧化。

13、本发明的优点是：利用各种含铅废料，经过浸出、提纯后，转化为纯净的硫酸铅、碳酸铅或碱式碳酸铅细小的铅盐颗粒，再利用阴极还原为活性金属铅粉，防止还原过程中颗粒团聚增大粒径降低活性，全过程湿法操作，减少环境污染和碳排放，填补市场产品空白。产品粒径均匀（-120目以上），活性高。

技术特征：

1.一种活性金属铅粉的制备方法，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的一种活性金属铅粉的制备方法，其特征在于：所述浸出步骤中，浸出液为硝酸、醋酸、硅氟酸、硼氟酸、氯盐中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的活性金属铅粉的制备方法，其特征在于：所述净化沉淀步骤中，利用置换方法，先将易与铅形成共沉淀的铜、铋、银金属离子作为杂质去除后，再沉淀铅离子，保证铅沉淀物的纯净。

4.根据权利要求1所述的活性金属铅粉的制备方法，其特征在于：所述电解步骤中的碱液，为氢氧化钠与硫酸钠和/或碳酸钠的混合液，其中氢氧化钠含量不低于20g/l。

5.根据权利要求1所述的活性金属铅粉的制备方法，其特征在于：所述洗涤步骤中的洗涤用水，为软水、蒸馏水、去离子水中的一种。

6.根据权利要求1所述的活性金属铅粉的制备方法，其特征在于：所述干燥步骤中，干燥条件为在真空、惰性或还原性气体保护下进行。

技术总结本发明公开了一种活性金属铅粉的制备方法，其特征在于：包括浸出步骤、净化沉淀步骤、洗涤步骤、电解步骤；具体为：将含铅物料加入浸出液中，搅拌；向浸出液中加入铅粉，置换出杂质并过滤除去杂质，然后向滤液中边搅拌边滴入浓硫酸，至滴入浓硫酸后仅有少量白色沉淀物产生止；过滤白色沉淀物并加入洗涤液进行洗涤；将洗涤后的白色沉淀物装入阴极筐内，置于碱液中电解，使铅沉淀物在阴极还原为金属铅粉；取出金属铅粉滤出电解液并洗涤后，于干燥箱内干燥即得到产品。本发明全过程湿法操作，减少环境污染和碳排放，填补市场产品空白。本发明所制备的产品粒径均匀，活性高。技术研发人员：佟永顺,张正洁,李劲松,吴爱政,赵振生,姜媛媛受保护的技术使用者：中科找铅鑫迪低碳数字技术（辽宁）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/10