费托蜡精制方法和费托蜡产品与流程

本发明涉及费托合成蜡精制，具体而言，涉及一种费托蜡精制方法和费托蜡产品。

背景技术：

1、费托合成蜡是费托合成(f-t合成)反应中的主要产物之一，也是加氢精制的重要原料。f-t合成重质烃类的过程中，反应器中生成的大量重质蜡产品经过反应器内置蜡过滤管排出，经汽提后所得稳定蜡仍然含有少量催化剂等固体杂质；同时催化剂在线更换时，从反应器排出催化剂含量为8-10％的渣蜡，上述两种初级产品均需要经过进一步的精制净化才能送至下游加氢反应单元。通过蜡过滤装置叶片式过滤机利用吸附、截留的原理去除其中催化剂固体颗粒，得到煤基费托合成蜡产品(铁离子含量＜5ppm)，若精制效果不达标则会造成下游加氢反应床层堵塞压差增加，油品产量质量不合格，无法满足后续生产装置的要求。

2、工业上费托蜡精制主要采取吸附剂精制法，使用的吸附助滤剂为硅藻土、活性白土等。在费托合成蜡精制过程中，将硅藻土与活性白土按一定比例配制成混合助剂使用。硅藻土截留催化剂颗粒的同时也为费托蜡提供了流通通道，为活性白土提供附着、分散、支撑的骨架；活性白土的加入，使形成的滤饼层孔隙更有利于拦截催化剂中的超细颗粒，同时也可吸附费托蜡中的色素，提高费托蜡的色度。硅藻土、白土不可重复利用，产品生产成本高；同时产生的含有费托蜡的废弃硅藻土、白土为危废，处置成本高昂。

3、现有技术中利用页岩灰等制备石蜡精制吸附剂，页岩灰材料本身不具备孔道结构，比表面积较低，会导致吸附剂的吸附性能不高，大多需要经过前处理，环保压力大，且工艺复杂、成本高昂。

4、分子筛材料在化工装置中被广泛用作催化剂、吸附剂或干燥剂使用。当分子筛催化活性逐步下降，催化剂达到寿命期限后会作为危废或一般固废下线处理。其中部分下线分子筛仍具有规则的孔道结构和较大的比表面积，仍具备一定吸附性能，经一定工艺处理后可以作为精制吸附剂在工业装置上实现“变废为宝”的资源化利用。

5、公开号为cn1195830c的专利提供了一种石蜡吸附精制方法，该发明主要是用柴油、润滑油馏份油、以及石蜡的加氢精制废催化剂，将废催化剂在含氧0.1m％～20m％的气体介质，300～600℃条件下处理5～100小时，作为石蜡的精制吸附剂。该方法废催化剂处理工艺难控制且对废催化剂处理设备要求高，投入成本高。

6、公开号为cn 112852481 a的专利提供了一种费托蜡脱色的方法，其方案为向熔融的费托蜡粗品中加入吸附剂a白土进行第一吸附；接着加入吸附剂b进行第二吸附，得到混合体系；或向熔融的费托蜡粗品中加入吸附剂b直接进行第二吸附，得到混合体系；在保持所述费托蜡粗品为熔融状态的条件下，向所述混合体系中加入分离液i，接着进行陈化、过滤，得到精制费托蜡、分离液ii和吸附剂。该技术需要多级吸附并需要加入分离液分离，经陈化过滤，过滤时间长。废催化剂需经焙烧、酸碱浸泡处理后粉碎，工艺复杂，工业应用潜力低。废催化剂破碎至<50目，粒度太细无法有效分离，造成后续产品费托蜡中灰分升高，且废催化剂经过碱洗会导致费托蜡中碱金属含量超标，影响产品质量。

7、公开号为cn 105582885b的专利提供了一种利用含有分子筛废弃催化剂制成固体吸附剂及其制备方法的技术方案，其吸附剂用于c2～c6烯烃原料中甲醇等含氧化合物的吸附净化。该方法制备的吸附材料仍需对废分子筛进行前处理及二次成型后使用，工艺复杂成本高。

8、目前，对废分子筛的资源利用技术多利用其氧化硅铝成分为原料制备脱硫剂、硫酸铝、超细氧化铝等，或者关注于废分子筛中金属的回收利用技术，然而这些技术对于废分子筛的处理及制备工艺繁琐，废分子筛利用率低，不易大规模生产制备，规模化应用起来投资及运行成高。因此，拓展废分子筛的高效、洁净、资源化利用途径，优化工艺技术路线亟待解决。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种费托蜡精制方法和费托蜡产品，以解决现有技术中费托蜡精制成本偏高、产品质量较差，且工业生产装置费托蜡过滤单元白土及硅藻土用量大，单耗高、过滤效率低，运行时间短的问题。

2、为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种费托蜡精制方法，该方法包括：步骤s1，在过滤装置上涂覆第一预涂液，形成第一滤饼，第一预涂液包括第一吸附剂和分散剂，第一吸附剂的粒径为50～150μm；步骤s2，在第一滤饼表面涂覆第二预涂液，形成第二滤饼，得到预涂过滤层，第二预涂液包括第二吸附剂和分散剂，第二吸附剂的粒径小于50μm；步骤s3，将待处理费托蜡经预涂过滤层过滤后，得到合格费托蜡产品和含蜡废渣。

3、进一步地，第一吸附剂和第二吸附剂为分子筛；

4、优选的，第一吸附剂和/或第二吸附剂的脱色率≥95％，活性度≥150h+mmol/kg，钠离子含量≤0.7wt％，游离酸含量≤0.2wt％，重金属(以pb计)≤0.005wt％，砷(以as计)≤0.0005wt％；

5、优选的，第一吸附剂和/或第二吸附剂为废分子筛经焙烧和破碎筛分处理后得到。

6、进一步地，废分子筛包括甲醇制烯烃类分子筛废催化剂、废3a型吸附剂、废5a型吸附剂和废分子筛干燥剂；优选的，废分子筛的比表面积为150～600m2/g，孔容为0.1～0.5cm3/g，游离碱金属含量≤0.7wt％，游离氮氧化物含量≤0.5wt％，硫氧化物含量≤0.3wt％；

7、和/或，焙烧的温度为350～600℃，优选的，焙烧的时间为10～24h，优选的，焙烧后的废分子筛中水含量为4～8wt％、积碳含量≤10wt％；

8、和/或，破碎筛分包括：将焙烧后的废分子筛进行破碎，得到第一粉末，将第一粉末进行筛分，得到粒径为50～150μm的第一吸附剂和粒径小于50μm的第二吸附剂。

9、进一步地，分散剂包括重质蜡和费托精制蜡中的任意一种或者多种；

10、优选的，第一预涂液和/或第二预涂液的固含量为2wt％～5wt％；

11、优选的，第一预涂液与第二预涂液的质量比为4:1～2:1。

12、进一步地，以重量份计，第一预涂液包括：含量为60～90份的第一吸附剂、含量为0～30的白土和含量为10～40份的硅藻土；

13、和/或，以重量份计，第二预涂液包括：含量为60～90份的第二吸附剂、含量为0～30的白土和含量为10～40份的硅藻土。

14、进一步地，第一滤饼的厚度为3～5cm；

15、优选的，步骤s1中，涂覆的循环时间为10～30min。

16、进一步地，第二滤饼的厚度为0.5～1cm；

17、优选的，步骤s1中，涂覆的循环时间为5～10min。

18、进一步地，过滤装置为叶片式圆盘过滤机或减压过滤装置；

19、优选的，步骤s3中，过滤的温度为160～190℃，压力为0～0.4mpa。

20、进一步地，含蜡废渣中含有20wt％～60wt％的蜡油；优选的，含蜡废渣经焚烧，对焚烧产生的热量进行利用。

21、根据本技术的另一方面，提供了一种费托蜡产品，该费托蜡产品由上述任一种的费托蜡精制方法制备得到。

22、应用本发明的技术方案，采用二次涂覆的方式进行预涂过滤费托蜡，通过涂覆不同粒径的吸附剂形成的滤饼层，提升了费托蜡精制吸附剂的吸附性能，杂质元素脱除效率高，显著提高了合格蜡产品的质量；并将过滤后产生的含蜡废渣可以作为燃料进行焚烧，提供热量，既提高了资源的利用率，同时减轻了环保压力；而且该工艺技术路线简单，易于工业化生产，运行成本低，经济效益高。