川楝子炮制方法及优化川楝子炮制工艺的方法

本发明涉及中药炮制工艺优化，尤其涉及川楝子炮制方法及优化川楝子炮制工艺的方法。

背景技术：

1、川楝子为楝科植物川楝melia toosendan sieb.et zucc.的干燥成熟果实，性味苦寒，有小毒，具有疏肝泄热，行气止痛，杀虫等作用，临床上主要用于肝郁化火，胸胁、脘腹胀痛，疝气疼痛，虫积腹痛等。现代研究表明川楝子具有抗肿瘤、抗氧化、抗菌、消炎镇痛、抗病毒、驱虫等广泛的药理作用，可应用于神经系统、肿瘤等相关疾病。临床及研究表明川楝子生品具有明显的肝脏毒性，临床常炮制以降低毒性。

2、2020版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)及2018版《上海市中药饮片炮制规范》，规定炒川楝子的炮制工艺为“取净川楝子，切厚片或碾碎，照清炒法炒至表面焦黄色，微具焦斑，筛去灰屑。”均未明确川楝子炒制的具体工艺参数，难以有效控制川楝子炮制的质量。此外，2020版《中国药典》中川楝子的主要质控成分仅单一指标川楝素，不能全面反映川楝子的整体情况。因此优化川楝子炒制的关键工艺参数，为川楝子炮制规范及其质量标准建立提供一定的实验依据具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供川楝子炮制方法及优化川楝子炮制工艺的方法。

2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

3、第一方面是提供一种优化川楝子炮制工艺的方法，包括：

4、以炒制温度、炒制时间和翻炒次数为考察的单因素，炮制川楝子饮片样品，并以综合评分为评价指标确定初始炮制参数；

5、基于所述初始炮制参数，以炒制温度、炒制时间和翻炒次数为自变量，以综合评分为评价指标，采用box-behnken响应面法进行响应实验设计；

6、对响应面实验设计得到的数据进行多元回归拟合得到二次多项回归方程；

7、对二次多项回归方程进行方程回归分析及方差分析，确定各参数对炮制工艺的影响顺序；

8、绘制出所述评价指标与各个单因素变量的等高线图，根据绘制的等高线图确定最佳炮制参数，所述最佳炮制参数包括最佳炒制温度、最佳炒制时间和最佳翻炒次数；

9、其中，所述综合评分由如下方法得到：

10、通过组合赋权法计算川楝子饮片炮制前后，主要有效成分芦丁含量、槲皮素含量、川楝素含量、总三萜含量、指纹图谱总峰面积以及外观性状六个指标的权重系数得出所述综合评分。

11、进一步地，所述炮制川楝子饮片样品的步骤包括：

12、挑选川楝子原药材进行净制；

13、将净制好的川楝子原药材放入炒锅内，并根据单因素考察的炒制温度、炒制时间和翻炒次数，进行炒制。

14、进一步地，单因素考察中，炒制温度包括80℃、100℃、120℃、130℃、140℃；炒制时间包括5min、10min、15min、20min、25min；翻炒次数包括30次/min、40次/min、50次/min、60次/min、70次/min。

15、进一步地，所述二次多项回归方程为：

16、y＝85.30+0.60a+0.35b+0.46c-0.58ab-0.60ac+0.11bc-3.16a2-2.59b2-2.75c2，其中，y、a、b、c分别为综合评分、炒制温度、炒制时间、翻炒次数。

17、第二方面是提供一种川楝子炮制方法，采用上述的优化川楝子炮制工艺的方法所得的最佳炮制参数，所述川楝子炮制方法包括：

18、挑选川楝子原药材进行净制；

19、将净制好的川楝子原药材放入炒锅内，并根据所述最佳炒制温度、最佳炒制时间和最佳翻炒次数，进行炒制。

20、进一步地，所述最佳炒制温度为120℃、所述最佳炒制时间为10min、所述最佳翻炒次数为60次/min。

21、本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：

22、本发明对川楝子的炮制工艺研究过程中，以川楝素、芦丁、槲皮素、总三萜含量、hplc指纹图谱总峰面积以及外观性状6项指标为质量控制指标，采用组合赋权法(ahp层次分析法-熵权法-critic法)赋予各指标权重计算综合得分，在单因素实验基础上，采用box-behnken响应面法对川楝子炒制温度、炒制时间、翻炒次数关键工艺参数进行优化，确定最优炮制工艺并进行验证，为建立稳定可控的川楝子饮片炮制工艺提供依据。

技术特征：

1.一种优化川楝子炮制工艺的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的优化川楝子炮制工艺的方法，其特征在于，所述炮制川楝子饮片样品的步骤包括：

3.根据权利要求1所述的优化川楝子炮制工艺的方法，其特征在于，单因素考察中，炒制温度包括80℃、100℃、120℃、130℃、140℃；炒制时间包括5min、10min、15min、20min、25min；翻炒次数包括30次/min、40次/min、50次/min、60次/min、70次/min。

4.根据权利要求1所述的优化川楝子炮制工艺的方法，其特征在于，所述二次多项回归方程为：

5.一种川楝子炮制方法，其特征在于，采用如权利要求1-4任一项所述的优化川楝子炮制工艺的方法所得的最佳炮制参数，所述川楝子炮制方法包括：

6.根据权利要求5所述的川楝子炮制方法，其特征在于，所述最佳炒制温度为120℃、所述最佳炒制时间为10min、所述最佳翻炒次数为60次/min。

技术总结本发明公开了川楝子炮制方法及优化川楝子炮制工艺的方法，该优化川楝子炮制工艺的方法，选择川楝素、芦丁、槲皮素、总三萜含量、HPLC指纹图谱总峰面积以及外观性状6项指标为质量控制指标，采用组合赋权法(AHP层次分析法‑熵权法‑CRITIC法)赋予各指标权重计算综合得分，首先采用单因素法优选川楝子炮制工艺，再采用Box‑Behnken设计‑响应面法优选川楝子炮制最佳工艺参数并进行验证，为建立稳定可控的川楝子饮片炮制工艺提供了依据。技术研发人员：冉姗,张宁受保护的技术使用者：复旦大学附属金山医院（上海市金山区眼病防治所、上海市金山区核化伤害应急救治中心）技术研发日：技术公布日：2024/11/18