一种高性能纤维聚合物材料及其纺丝制备方法与流程

本发明涉及纺丝制备，具体为一种高性能纤维聚合物材料及其纺丝制备方法。

背景技术：

1、传统的纺丝制备方法制备的纤维结构简单，固化方式单一，而本技术的纺丝制备方法通过制备具有核层结构的纤维聚合物材料，并对制备的纤维聚合物材料交替进行热固化和光固化，核层结构使得纤维聚合物材料在保持轻质的同时具有更高的强度和模量，通过交替使用热固化和光固化，可以灵活调整纤维的性能，同时避免单一固化方式可能带来的局限性，能够优化纤维聚合物材料的加工性能，同时提高纤维聚合物材料的机械性能。

2、现有的纺丝制备方法存在的缺陷是：

3、1、专利文件cn113882024b公开了静电纺丝制备淀粉纳米纤维的方法，该文件主要考虑如何提高淀粉纳米纤维的安全性，使其能够应用于食品、医药和化妆品等领域的问题，并没有考虑到如何优化纤维聚合物材料的加工性能，同时提高纤维聚合物材料的机械性能的问题；

4、2、专利文件cn100491612c公开了海藻纤维凝胶纺丝制备工艺，该文件主要考虑如何克服海藻纤维纺丝浓度低、纺丝能力低和强度不高的问题，并没有考虑到如何改善纤维聚合物材料的耐热性和耐化学腐蚀性，从而拓宽纤维聚合物材料的应用领域的问题；

5、3、专利文件cn110644071b公开了光致发光纤维的离心纺丝制备方法，该文件主要考虑如何在保证连续收集纤维的基础上，同步实现纤维光致发光特性的问题，并没有考虑到如何使原材料混合均匀，提高核层溶液和壳层溶液的纯净度和制备的纤维聚合物材料的品质的问题；

6、4、专利文件cn111910272b公开了一种熔喷纺丝制备酚醛纤维的方法，该文件主要考虑如何确定熔喷纺丝制备酚醛纤维的最佳工艺参数的问题，并没有考虑到如何避免制备过程中存在气泡，导致纤维聚合物材料中形成空洞和缺陷，降低纤维聚合物材料的力学性能和耐久性的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高性能纤维聚合物材料及其纺丝制备技术，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高性能纤维聚合物材料的纺丝制备方法，该高性能纤维聚合物材料的纺丝制备方法如下：

3、步骤s1、制备聚苯乙烯溶液、纳米二氧化硅悬浮液、甲壳素和壳聚糖混合醋酸溶液；

4、步骤s2、制备聚多巴胺溶液、纳米氧化钛悬浮液、碳纳米管和石墨烯分散液；

5、步骤s3、制备核层溶液和壳层溶液，核层溶液中纳米二氧化硅悬浮液、聚苯乙烯溶液以及甲壳素和壳聚糖混合醋酸溶液的质量百分比分别为22％、49％和29％，壳层溶液中纳米氧化钛悬浮液、聚多巴胺溶液以及碳纳米管和石墨烯分散液的质量百分比分别为17％、31％和52％；

6、步骤s4、对核层溶液和壳层溶液进行脱泡处理；

7、步骤s5、使用核层溶液和壳层溶液制备高性能纤维聚合物材料；

8、步骤s5中，还包括如下步骤：

9、步骤s51：首先将核层溶液通过高压泵注入到纺丝机的内层喷丝头中，壳层溶液通过高压泵注入到纺丝机的外层喷丝头中，核层纤维从内层喷丝头喷出后迅速固化，当核层纤维尚未完全固化时，外层喷丝头在核层纤维的外部喷出壳层纤维形成具有核层结构的高性能纤维聚合物材料；

10、步骤s52：首先将具有核层结构的高性能纤维聚合物材料放入热固化炉中，设定好热固化温度和时间后启动热固化炉，开始初步热固化过程，当初步热固化达到预设的初步热固化点后，将具有核层结构的高性能纤维聚合物材料从热固化炉中取出后迅速转移到光固化设备中，设定好光固化设备的光照强度和时间后开始初步光固化过程，当初步光固化达到预设的初步光固化点后，交替进行热固化和光固化三次。

11、优选的，步骤s1中，还包括如下步骤：

12、步骤s11：制备聚苯乙烯溶液时，首先将聚苯乙烯研磨成粉末状，缓慢加入预热的有机溶剂中，同时使用机械搅拌器持续搅拌，直至聚苯乙烯完全溶解在有机溶剂中，形成均匀的聚苯乙烯溶液；

13、步骤s12：制备纳米二氧化硅悬浮液时，首先进行原材料准备，包括二氧化硅纳米粉、高纯度的去离子水以及表面活性剂，使用超声波清洗仪对二氧化硅纳米粉进行超声波清洗，去除表面的杂质和有机物，将清洗好的二氧化硅纳米粉和表面活性剂分别加入高纯度去离子水中，并用超声波清洗仪进行混合，形成混合悬浮液，将混合悬浮液进行超声波振荡处理，使纳米颗粒更加细小均匀，最后使用离心机离心悬浮液，去除不均匀的物质，将离心后的纳米二氧化硅悬浮液装入容器中；

14、步骤s13：制备甲壳素和壳聚糖混合醋酸溶液时，将甲壳素和壳聚糖分别研磨成粉末状，缓慢加入醋酸溶液中，同时使用机械搅拌器持续搅拌，直至甲壳素和壳聚糖完全溶解在醋酸溶液中，形成均匀的甲壳素和壳聚糖混合醋酸溶液。

15、优选的，步骤s2中，还包括如下步骤：

16、步骤s21：制备聚多巴胺溶液时，先准备制备所需的原料，包括盐酸多巴胺、三羟甲基氨基甲烷、盐酸、去离子水和过硫酸铵钠钾，将三羟甲基氨基甲烷溶解在去离子水中，加入盐酸，使用磁力搅拌器持续搅拌混合液，调节ph值至8.5，形成三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液，接着向混合液中加入氧化剂过硫酸铵钠钾，反应过程中，溶液颜色会由浅粉色逐渐变为深棕色，最终变成黑色，形成聚多巴胺溶液，反应结束后通过过滤去除未反应的原料和杂质；

17、步骤s22：制备碳纳米管和石墨烯分散液时，将碳纳米管和石墨烯按照5:3的比例缓慢加入乙醇中，进行初步的搅拌使其初步分散，加入阳离子型全氟表面活性剂和阴离子型表面活性剂作为分散剂，将初步分散的溶液放入超声波分散器中进行超声处理，破坏碳纳米管和石墨烯之间的团聚，形成碳纳米管和石墨烯分散液；

18、步骤s23：制备纳米氧化钛悬浮液时，首先进行原材料准备，包括氧化钛纳米粉、高纯度的去离子水以及表面活性剂，使用超声波清洗仪对氧化钛纳米粉进行超声波清洗，去除表面的杂质和有机物，将清洗好的氧化钛纳米粉和表面活性剂分别加入高纯度去离子水中，并用超声波清洗仪进行混合，形成混合悬浮液，将混合悬浮液进行超声波振荡处理，使纳米颗粒更加细小均匀，最后使用离心机离心悬浮液，去除不均匀的物质，将离心后的纳米氧化钛悬浮液装入容器中。

19、优选的，步骤s3中，还包括如下步骤：

20、步骤s31：制备核层溶液时，首先将纳米二氧化硅悬浮液与聚苯乙烯溶液预混合，使用机械搅拌器搅拌至二者初步混合均匀，将甲壳素和壳聚糖混合醋酸溶液缓慢加入后继续搅拌，并在搅拌完成后将混合溶液放入超声波分散器中进行超声处理，形成混合均匀的核层溶液，接着使用过滤器过滤核层溶液中未分散的颗粒和杂质。

21、优选的，步骤s3中，还包括如下步骤：

22、步骤s32：制备壳层溶液时，首先将纳米氧化钛悬浮液与聚多巴胺溶液预混合，使用机械搅拌器搅拌至二者初步混合均匀，将碳纳米管和石墨烯分散液缓慢加入后继续搅拌，并在搅拌完成后将放入超声波分散器中进行超声处理，形成混合均匀的壳层溶液，接着使用过滤器过滤壳层溶液中未分散的颗粒和杂质。

23、优选的，步骤s4中，还包括如下步骤：

24、步骤s41：首先对核层溶液和壳层溶液进行初次真空脱泡，首先将混合均匀的核层溶液和壳层溶液依次倒入真空脱泡机的容器中，打开真空泵，逐渐降低容器内的压力，观察核层溶液和壳层溶液中的气泡逐渐上升并排出，保持一段真空时间后关闭真空泵，逐渐释放压力，取出核层溶液和壳层溶液，观察核层溶液和壳层溶液表面和底部是否有气泡聚集，若存在气泡聚集，再次进行初次真空脱泡，直至取出的核层溶液和壳层溶液表面和底部不存在明显气泡聚集；

25、步骤s42：接着对核层溶液和壳层溶液进行二次超声波脱泡，首先将经过初次真空脱泡的核层溶液和壳层溶液放入超声波脱泡机的容器中，设置超声波的频率、功率和脱泡时间，开启超声波脱泡机，观察溶液中的气泡在超声波的作用下逐渐减少，达到设定的脱泡时间后，关闭超声波脱泡机，取出核层溶液和壳层溶液，观察核层溶液和壳层溶液表面和底部是否有气泡聚集，若存在气泡聚集，再次进行二次超声波脱泡，直至取出的核层溶液和壳层溶液表面和底部不存在明显气泡聚集。

26、优选的，该高性能纤维聚合物材料的纺丝制备方法还包括如下步骤：

27、步骤s6、对高性能纤维聚合物材料进行清洗和干燥处理；

28、步骤s7、对制备出的高性能纤维聚合物进行拉伸性能测试。

29、优选的，步骤s6中，还包括如下步骤：

30、步骤s61：在对高性能纤维聚合物材料进行清洗时，将高性能纤维聚合物材料放入洗涤容器中，加入没过高性能纤维聚合物材料的洗涤液，使用机械搅拌器缓慢搅拌洗涤液，使高性能纤维聚合物材料在洗涤液中均匀分布，去除高性能纤维聚合物材料表面的杂质颗粒，每隔15min更换一次洗涤液，直到搅拌后的洗涤液没有变浑浊，接着使用去离子水对高性能纤维聚合物材料进行漂洗，去除残留的洗涤溶液和杂质颗粒，多次更换漂洗的去离子水，直到漂洗的去离子水没有变浑浊；

31、步骤s62：在对高性能纤维聚合物材料进行干燥时，将清洗后的高性能纤维聚合物材料均匀地放置在干燥设备的托盘上，称量未经过烘干时高性能纤维聚合物材料的重量，相互靠近的高性能纤维聚合物材料避免重叠和接触，将托盘放入干燥设备中，设定温度和时间后启动干燥设备；

32、步骤s63：每间隔1h检查高性能纤维聚合物材料的干燥程度，称量每次经过烘干时高性能纤维聚合物材料的重量，并记录每次称量的重量、间隔时间、烘干温度、烘干时间和通风量，当前后两次称量的重量之间相差1.5％-5％时，调低烘干温度，缩短烘干时间，继续烘干高性能纤维聚合物材料，直至前后两次称量的重量不超过0.5％，即可关闭干燥设备，取出高性能纤维聚合物材料。

33、优选的，步骤s7中，还包括如下步骤：

34、步骤s71：对高性能纤维聚合物材料进行拉伸性能测试时，在制备的高性能纤维聚合物材料中随机取样10份，每份样品长度200mm，测量并记录每份样品的原始横截面积，将样品安装在拉伸试验机的夹具中，调整夹具固定样品，确保样品在试验过程中不会产生滑移或旋转，并且样品轴线与拉伸方向一致，设定拉伸速度和试验温度后启动拉伸试验机，以设定的速度对样品施加拉伸载荷；

35、步骤s72：当样品达到其最大承载能力时会发生断裂，此时拉伸试验机自动停止，记录样品断裂时的最大拉伸力，测量并记录样品的伸长量，根据样品的原始横截面积和断裂力，计算样品的抗拉强度，抗拉强度＝断裂力/原始横截面积。

36、优选的，一种高性能纤维聚合物材料，根据权利要求1-9任意一项所述的一种高性能纤维聚合物材料的纺丝制备方法得到的高性能纤维聚合物材料。

37、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

38、1、本发明通过制备具有核层结构的纤维聚合物材料，并对制备的纤维聚合物材料交替进行热固化和光固化，通过制备具有核层结构的纤维聚合物材料，可以有效地调控纤维的内部结构，使其具有更高的拉伸强度和模量，这种结构的设计能够增强纤维的力学性能，同时，具有核层结构的纤维聚合物材料在纺丝过程中可能表现出更好的可纺性和拉伸性，这有助于降低生产成本并提高生产效率，此外，热固化能够增强纤维的内部交联结构，提高其稳定性和耐热性，而光固化则能够进一步固化纤维表面，提高其耐磨性和耐候性，交替进行的固化过程能够充分利用两种固化方式的优点，使纤维在后续加工过程中表现出更好的稳定性和可控性，因此可以解决如何优化纤维聚合物材料的加工性能，同时提高纤维聚合物材料的机械性能的问题。

39、2、本发明通过制备含有纳米二氧化硅、甲壳素和壳聚糖的核层溶液以及制备含有纳米氧化钛、纳米管和石墨烯的壳层溶液，纳米二氧化硅、纳米氧化钛、纳米管和石墨烯都具有出色的热稳定性，它们的加入可以有效地提高纤维聚合物材料的耐热性，甲壳素、壳聚糖、纳米氧化钛和石墨烯都具有较好的化学稳定性，可以增强纤维聚合物材料对化学腐蚀的抵抗力，通过改善耐热性和耐化学腐蚀性，纤维聚合物材料可以在更多极端环境下使用，包括高温、高湿、强酸和强碱环境，极大地拓宽纤维聚合物材料在航空航天、汽车、电子和化工领域的应用范围，因此可以解决如何改善纤维聚合物材料的耐热性和耐化学腐蚀性，从而拓宽纤维聚合物材料的应用领域的问题。

40、3、本发明通过在制备核层溶液和壳层溶液时使用超声波和离心技术，并结合机械搅拌器、超声波分散器、超声波清洗仪和离心机，在制备核层溶液和壳层溶液时，首先使用机械搅拌器将原材料与溶剂混合均匀，使用超声波分散器将纳米二氧化硅、碳纳米管和纳米氧化钛均匀分散到溶液中，确保纳米颗粒的均匀分布，使用超声波清洗仪去除原材料表面的杂质，同时，使用离心机对溶液进行离心处理，去除大颗粒杂质和团聚的纳米颗粒，得到纯净且稳定的核层溶液和壳层溶液，通过这种方法制备的核层溶液和壳层溶液将具有更高的纯净度和稳定性，其内部纳米二氧化硅、碳纳米管和纳米氧化钛的分布将更加均匀，从而提高了材料的力学性能和耐久性，因此可以解决如何使原材料混合均匀，提高核层溶液和壳层溶液的纯净度和制备的纤维聚合物材料的品质的问题。

41、4、本发明通过对核层溶液和壳层溶液重复进行初次真空脱泡和二次超声波脱泡，在制备含有纳米材料的核层溶液和壳层溶液时容易出现气泡，气泡会导致纤维聚合物材料中形成空洞和缺陷，进而降低其力学性能和耐久性，本发明在制备核层溶液和壳层溶液的过程中，首先进行初次真空脱泡，在真空环境下，溶液中的气泡会因为外部压力降低而迅速膨胀并破裂，有效地去除溶液中的大部分气泡，然后，对经过真空脱泡的溶液进行二次超声波脱泡，在超声波的作用下，溶液中的气泡会不断地震动，直至最终破裂消散，超声波的强烈振动能够破坏气泡的表面张力，使其更容易破裂，这种方法能够进一步去除初次真空脱泡后可能残留的小气泡，重复进行这两个步骤，可以确保溶液中的气泡被尽可能地去除，从而提高溶液的稳定性和纯净度，因此可以解决如何避免制备过程中存在气泡，导致纤维聚合物材料中形成空洞和缺陷，降低纤维聚合物材料的力学性能和耐久性的问题。