一种寒区抗老化沥青及其制备方法与流程

1.本发明主要涉及一种寒区抗老化沥青及其制备方法，属于道路石油沥青技术领域。


背景技术：

2.我国幅员辽阔，各地区地理环境、气候条件复杂，其中，根据我国最新建筑气候区划标准，处于严寒地区或寒冷地区的面积占国土总面积的75％以上。这些地区普遍存在气候寒冷干燥、昼夜温差大、冰冻期较长等特点，部分寒区还存在降水奇缺、水分蒸发量大，强风侵蚀严重，空气稀薄、臭氧侵蚀及紫外辐射强等问题，在这样的恶劣环境下，沥青路面极易产生开裂、车辙、松散、坑槽等病害。受光照、氧气、冻融、紫外等复杂环境的影响，沥青还存在一种“不可逆”的化学变化即老化行为，大大加速沥青路面病害的产生及发展，降低路面服役水平和使用寿命。
3.沥青是一种典型的感温性材料，其性质易受到温度的影响，当温度较低时，沥青材料表现为虎克弹性体特征，内部的黏性成分比例降低而弹性成分比例增加，变硬变脆，在应力施加的瞬间沥青就会发生变形，不存在应变滞后现象，开裂风险增加。沥青老化作用会进一步提高沥青的模量，黏性成分向弹性成分转变，黏附性能降低，使得沥青黏结混合料的能力降低。再加上冻融循环作用，沥青混合料的孔隙率逐渐发生变化，沥青与集料间的黏附性逐渐减弱，沥青路面逐渐被破坏。
4.为了缓解沥青在低温环境下的使用性能，并减弱老化对沥青路面性能的影响，常用的是对沥青进行改性，通过在沥青中添加sbs、sbr等橡胶类改性剂来提高沥青的低温抗裂性能，改性剂的加入使得沥青黏弹性能提高，使得沥青在高温下不易发脆，但沥青老化过程变得复杂，既包括沥青自身的老化也存在改性剂的老化。也有人尝试添加硅藻土来进行沥青改性，可有效提高沥青和矿料之间的黏结性，增强沥青混合料的松弛能力，提高低温性能，但对于老化过程中沥青低温性能的长效性还有待研究。寒冷地区气候条件复杂，沥青的适用性也有较高的要求，对于提升沥青耐寒区天候性能的研究还需要更多的探索。
5.基于上述分析，针对沥青在寒冷地区老化的作用特点，开发一种高效、绿色的寒区抗老化沥青产品仍是未来的发展方向。。


技术实现要素：

6.本发明的目的是提供一种适用于寒区的抗老化沥青，以提高沥青耐低温性能，并降低沥青老化过程中的性能衰退，减缓沥青的老化速度，缓解道路病害的产生及发展。
7.本发明为了实现上述目标，采取的技术方案是采用以下原料及其重量份制备得到一种抗老化沥青。
8.基质沥青：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
82％～97.5％
9.1#添加剂：
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2％～10％
10.2#添加剂：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5％～8％
11.上述的基质沥青为国产70#基质沥青；1#添加剂为一种带有氨基的有机酸，常温下为绿色粉末状固体；2#添加剂为苯胺类抗龟裂剂，常温下为白色粉末状固体。
12.上述抗老化沥青的制备方式如下：
13.首先，将基质沥青在135℃
±
5℃的烘箱中加热至流动状态；其次，移入135℃
±
5℃恒温油浴锅中，待温度恒定后边搅拌边加入1#添加剂，玻璃棒手动搅拌2～5min，至完全溶解；再次，加入2#添加剂，用玻璃棒手动搅拌5～10min使两种添加剂均匀溶解到基质沥青中。然后，将油浴锅温度升至140℃
±
5℃，使用高扭矩电动搅拌器以2000～3000r/min的转速机械搅拌30～45min；最后，常温静置养生5～20min，即制备得到抗老化沥青样品。
14.本发明所需沥青为国产70#基质沥青，两种添加剂具有价格低廉、易于获取等特点，添加剂与沥青具有良好相容性，制备过程简单甚至不需要高速乳化剪切机，仅机械搅拌就可以实现制备。抗老化沥青制备方式简单，制备条件要求较低，容易实现产业化。此外，经过已有试验证实，该抗老化沥青具有良好低温性能，且可以有效抵抗长期老化对沥青低温性能的影响，该抗老化沥青还兼具抵抗臭氧、氧气等因素对其性能的影响，使用长效性良好。
附图说明
15.图1为未老化原样沥青及抗老化沥青的g
‑
r参数、劲度模量以及蠕变速率，(a)为g
‑
r参数(b)为劲度模量(c)为蠕变速率；
16.图2为原样沥青及抗老化沥青经长期老化后的g
‑
r参数、劲度模量以及蠕变速率，(a)为g
‑
r参数(b)为劲度模量(c)为蠕变速率；
17.图3为原样沥青及实施例二、三、四制备得到的抗老化沥青经长期老化后的g
‑
r参数；
18.图4为原样沥青及实施例二、三、四制备得到的抗老化沥青经长期老化后的劲度模量以及蠕变速率，(a)为劲度模量(b)为蠕变速率。
具体实施方式
19.下面结合以下实施例对本发明的技术方案进行进一步的说明，但本发明不限于以下实施例。
20.实施例一：
21.制备300g抗老化沥青，所用原料及其重量份配比为：
22.基质沥青：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
285.6g
23.1#添加剂：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
7.2g
24.2#添加剂：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
7.2g
25.制备方式：
26.首先，将285.6g基质沥青在135℃
±
5℃的烘箱中加热至流动状态；其次，移入135℃
±
5℃恒温油浴锅中，待温度恒定后边搅拌边加入7.2g 1#添加剂，玻璃棒手动搅拌2～5min，至完全溶解；再次，加入7.2g 2#添加剂，用玻璃棒手动搅拌5～10min使两种添加剂均匀溶解到基质沥青中。然后，将油浴锅温度升至140℃
±
5℃，使用高扭矩电动搅拌器以2000～3000r/min的转速机械搅拌30～45min；最后，常温静置养生5～20min，即制备得到抗老化
沥青样品。
27.将沥青放入旋转薄膜烘箱中，设置老化温度为163℃，老化75min得到短期老化沥青，再将其放入压力老化容器中，设置老化温度为100℃，压力为2.1mpa，老化20h得到长期老化沥青。
28.通过频率扫描试验，获取g
‑
r参数，以评价沥青抗疲劳性能，通过弯曲梁流变试验，获取劲度模量和蠕变速率以评价沥青的低温抗开裂性能。
29.实施例二：
30.制备300g抗老化沥青，所用原料及其重量份配比为：
31.基质沥青：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
283.5g
32.1#添加剂：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
9.9g
33.2#添加剂：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
6.6g
34.制备方式除基质沥青、1#添加剂、2#添加剂掺量外，均与实施例一相同。
35.将沥青放入旋转薄膜烘箱中，设置老化温度为163℃，老化75min得到短期老化沥青，再将其放入压力老化容器中，设置老化温度为100℃，压力为2.1mpa，老化20h得到长期老化沥青。
36.通过频率扫描试验，获取g
‑
r参数，以评价沥青抗疲劳性能，通过弯曲梁流变试验，获取劲度模量和蠕变速率以评价沥青的低温抗开裂性能。
37.实施例三：
38.制备300g抗老化沥青，所用原料及其重量份配比为：
39.基质沥青：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
285g
40.1#添加剂：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
13.2g
41.2#添加剂：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
1.8g
42.制备方式除基质沥青、1#添加剂、2#添加剂掺量外，均与实施例一相同。
43.将沥青放入旋转薄膜烘箱中，设置老化温度为163℃，老化75min得到短期老化沥青，再将其放入压力老化容器中，设置老化温度为100℃，压力为2.1mpa，老化20h得到长期老化沥青。
44.通过频率扫描试验，获取g
‑
r参数，以评价沥青抗疲劳性能，通过弯曲梁流变试验，获取劲度模量和蠕变速率以评价沥青的低温抗开裂性能。
45.实施例四：
46.制备300g抗老化沥青，所用原料及其重量份配比为：
47.基质沥青：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
284.4g
48.1#添加剂：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
4.2g
49.2#添加剂：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
11.4g
50.制备方式除基质沥青、1#添加剂、2#添加剂掺量外，均与实施例一相同。
51.将沥青放入旋转薄膜烘箱中，设置老化温度为163℃，老化75min得到短期老化沥青，再将其放入压力老化容器中，设置老化温度为100℃，压力为2.1mpa，老化20h得到长期老化沥青。
52.通过频率扫描试验，获取g
‑
r参数，以评价沥青抗疲劳性能，通过弯曲梁流变试验，获取劲度模量和蠕变速率以评价沥青的低温抗开裂性能。
53.实施例五：
54.制备300g抗老化沥青，所用原料及其重量份配比为：
55.基质沥青：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
270g
56.1#添加剂：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
18g
57.2#添加剂：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
12g
58.制备方式除基质沥青、1#添加剂、2#添加剂掺量外，均与实施例一相同。
59.将沥青放入旋转薄膜烘箱中，设置老化温度为163℃，老化75min得到短期老化沥青，再将其放入压力老化容器中，设置老化温度为100℃，压力为2.1mpa，老化20h得到长期老化沥青。
60.通过频率扫描试验，获取g
‑
r参数，以评价沥青抗疲劳性能，通过弯曲梁流变试验，获取劲度模量和蠕变速率以评价沥青的低温抗开裂性能。
61.为了验证本发明不同原料配比得到的抗老化沥青作用效果，发明人做了大量的实验研究。实验结果如下：
62.发明人根据对实施例一制备得到的抗老化沥青进行老化，通过g
‑
r参数、劲度模量以及蠕变速率来评价抗老化沥青老化前的抗疲劳性能及抗老化性能，并通过老化前后g
‑
r参数、劲度模量以及蠕变速率变化情况与原样沥青对比，分析其抗老化效果。抗老化沥青及原样沥青，老化前g
‑
r参数、劲度模量以及蠕变速率如图1所示。glover和rowe等研究发现在15℃和0.005rad/s时g
‑
r参数与15℃延度试验结果具有良好的相关性，是目前较为接受的用于表征沥青抗疲劳性能的流变学参数，g
‑
r参数越大其疲劳风险越大；沥青在低温作用下会出现明显的硬化，表现为虎克弹性体特征，应力施加瞬间就会发生变形，superpave中使用劲度模量来反映沥青的柔性，在低温条件下，沥青的劲度模量越大，即蠕变柔量越小，其变形适应性越差，容许变形就相对较小，在外力作用下或温度持续降低时，沥青因收缩应变而产生的应力变化就会越大，因而低温抗裂性能也就越差。用蠕变斜率反应沥青的在应力作用下的松弛能力，值越大，变形能力就越大，松弛能力也越强，沥青往往具有较好的低温抗裂性能。如图1所示，抗老化沥青未老化前各项指标均优于原样沥青，抗疲劳能力有了明显增强，疲劳开裂风险降低为原来的70％。抗老化沥青在
‑
12℃、
‑
18℃以及
‑
24℃时的劲度模量均小于原样沥青，蠕变速率大于原样沥青，可见其低温性能相对于原样沥青有所提升。
63.经长期老化后，抗老化沥青及原样沥青g
‑
r参数、劲度模量以及蠕变速率如图2所示。沥青长期老化后g
‑
r参数有明显的增强，抗疲劳性能降低。在三个温度下均表现为长期老化作用使劲度模量增大，蠕变速率降低，劣化了沥青的低温抗裂性能。在老化过程中两种添加剂的加入可以有效降低老化对基质沥青疲劳性能及低温性能的劣化作用，抗老化沥青g
‑
r参数、劲度模量以及蠕变速率的变化幅度均小于原样沥青，抗老化沥青可以有效抵抗长期老化对沥青疲劳性能以及低温性能的不利影响。
64.发明人根据对实施例二、三、四制备得到的三种抗老化沥青进行老化，通过老化前后g
‑
r参数、劲度模量以及蠕变速率变化情况与原样沥青对比，分析抗老化沥青抗老化效果。g
‑
r参数试验结果如图3所示；弯曲梁流变试验试验结果如图4所示。如图3所示，三种配比方式制备得到的抗老化沥青均具有较好的抗老化效果，能较大幅度的降低长期老化作用对基质沥青疲劳性能的不利影响。图4表明，不同温度下，三种不同配比的抗老化沥青长期老化后的劲度模量均小于原样沥青老化后，抗老化沥青老化后劲度的增幅均小于原样沥
青。经长期老化后，抗老化沥青蠕变速率也均大于原样沥青，对低温作用下沥青抗老化效果显著，说明该发明得到的抗老化沥青作用效果明显，对寒区沥青路面低温性能及抗老化性能具有较优应用价值。