往复振荡柱式反应装置的制作方法

1.本实用新型涉及生物酶反应设备领域，具体而言，涉及一种往复振荡柱式反应装置。


背景技术：

2.常见的用于生物酶催化的固液反应设备较多，如摇床振荡反应器，柱状填充床反应器，以及常规的批次搅拌反应釜等，但一般存在以下问题：固液混合不充分，混合效果较差；或者固液两相混合效果很好，但系统搅拌速率太大，易导致生物酶参与反应合成过程中的生物酶失去活性；而且生产过程中放大效应较大，随着反应过程放大，需要反应时间及成本相应增加。举例如下：
3.中国专利cn210815283u中公开了一种实验用振荡式固液反应釜。该专利是将固体反应物通过进料口投入釜体内，液体反应物通过进液管注入釜体内，启动搅拌电机，带动主动轴转动，利用粉碎刃可以对固体反应物进行粉碎，搅拌电机运行时带动主动轴转动，进而带动搅拌轴转动，利用搅拌叶对反应液进行搅拌，使固体反应物与液体反应物充分混合，提高反应效率，启动振荡电机，带动曲轴转动，从而通过连杆带动釜体上下振动，使液体反应物和固体应物混合更加充分。
4.中国专利cn204544202u中公开了一种用于振荡流反应器的振荡装置。该专利通过调速电机驱动转盘旋转，转盘转动带动连杆运动，从而带动活塞做往复直线运动，通过改变调速电机的转速，可以调整活塞的运动速度；活塞腔后接入垂直的反应器，实现振荡反应。
5.中国专利cn103055792a中公开了一种用于环己烷液相氧化的振荡管式反应器及其使用方法。使用振荡发生器从底部垂直连接安装柱状反应器，将环己烷通过反应液进口段的液体进口连续泵入振荡管式反应器，同时将含氧气体经各侧线气相进料管连续通入振荡管式反应器中气液混合反应得到环己醇和环己酮。振荡管式反应器中心设置有气体再分布器和阻尼内构件其目的是避免气体的短路和偏流，在每一个腔室之间实现气液的均匀混合。
6.然而，现有的往复振荡反应设备，基本都是电机带动转盘转动，转盘后连接杆或者活塞，实现往复振荡反应，该方式操作简单方便，但存在以下几个问题：1、曲轮带动连杆进行往复振荡，振荡过程中振幅不能调节，且相应增加了设备成本。2、曲轮带动连杆做往复运动，连杆或者活塞有较大设备磨损，容易损坏。3、在反应器下端连接振荡设备，对于固液反应后固态体系排出及清洗非常麻烦。
7.因此，有必要提供一种新的适用于生物酶反应的往复振荡反应装置，以解决现有技术中往复振荡反应设备存在的无法调节振幅、容易磨损且反应产物排出清洗不方便等问题。


技术实现要素：

8.本实用新型的主要目的在于提供一种往复振荡柱式反应装置，以解决现有技术中
往复振荡反应设备存在的无法调节振幅、容易磨损且反应产物排出清洗不方便等问题。
9.为了实现上述目的，根据本实用新型的一个方面，提供了一种往复振荡柱式反应装置，其包括：柱式反应器，具有反应腔，柱式反应器顶部具有盖体，盖体上设置有开孔；搅拌单元，包括搅拌杆，搅拌杆具有相对的第一端和第二端，第一端穿过开孔延伸到反应腔中；直线步进电机，与第二端相连，直线步进电机用以带动搅拌单元沿柱式反应器的轴向上下往复运动。
10.进一步地，还包括：滑动杆，滑动杆与直线步进电机连接，搅拌杆的第二端固定连接在滑动杆上，且搅拌杆的轴向与滑动杆的轴向相互垂直；基座，基座上设置有导轨，滑动杆还设置有导向部，导向部与导轨配合，用于使滑动杆在直线步进电机的带动下往复滑动。
11.进一步地，搅拌单元还包括一个或多个圆盘形搅拌桨，圆盘形搅拌桨具有中心孔，其通过中心孔套设在搅拌杆上，且圆盘形搅拌桨位于反应腔内。
12.进一步地，当圆盘形搅拌桨为多个时，多个圆盘形搅拌桨间隔设置在搅拌杆上。
13.进一步地，圆盘形搅拌桨垂直于搅拌杆固定设置，且多个圆盘形搅拌桨等间隔设置。
14.进一步地，圆盘形搅拌桨上还开设有多个过流孔。
15.进一步地，多个过流孔距离中心孔的径向距离相等，且多个过流孔围绕中心孔等间隔设置。
16.进一步地，圆盘形搅拌桨与反应腔的内壁之间具有间隙。
17.进一步地，柱式反应器还具有控温夹套，控温夹套设置在反应腔外部，控温夹套设置有控温介质入口和控温介质出口。
18.进一步地，柱式反应器还具有：进料口，进料口设置在柱式反应器侧部并与反应腔连通；测温口，测温口设置在柱式反应器顶部，柱式反应器还包括测温单元，测温单元通过测温口延伸至控温夹套中；取样口，取样口设置在柱式反应器顶部并与反应腔连通；放料口，放料口设置在柱式反应器底部并与反应腔连通。
19.应用本实用新型的技术方案，使用直线步进电机作为驱动，带动搅拌杆沿柱形反应器轴向上下往复运动。因是直接利用直线步进电机带动搅拌杆穿过柱形反应器上方盖体进行往复运动，一方面这种上下垂直振荡不容易磨损，另一方面可直接在反应器下部设置排料口方便排料，反应产物排料更容易，清洗也简单。与此同时，实际使用时可直接调整直线步进电机的振幅和频率，实现搅拌杆的上下振幅和强度可调节，从而使得反应腔中的生物酶参与的固液两相反应过程中两相的混合及反应条件更容易控制，几乎无放大效应，可以提高整体生产效率。
附图说明
20.构成本技术的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：
21.图1示出了根据本实用新型一种实施例的往复振荡柱式反应装置的结构示意图；以及
22.图2示出了根据本实用新型一种实施例的圆盘形搅拌桨的结构示意图。
23.其中，上述附图包括以下附图标记：
24.10、柱式反应器；11、反应腔；111、进料口；112、取样口；113、放料口；12、控温夹套；121、控温介质入口；122、控温介质出口；123、测温口；20、搅拌单元；21、搅拌杆；22、圆盘形搅拌桨；221、中心孔；222、过流孔；30、直线步进电机；40、滑动杆；50、基座；51、导轨。
具体实施方式
25.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。
26.正如背景技术部分所描述的，现有技术中往复振荡反应设备存在的无法调节振幅、容易磨损且反应产物排出清洗不方便等问题。
27.为了解决上述问题，本实用新型提供了一种往复振荡柱式反应装置，如图1所示，该装置包括柱式反应器10、搅拌单元20和直线步进电机30；柱式反应器10具有反应腔11，柱式反应器10顶部具有盖体，盖体上设置有开孔；搅拌单元20包括搅拌杆21，搅拌杆21具有相对的第一端和第二端，第一端穿过开孔延伸到反应腔11中；直线步进电机30与第二端相连，直线步进电机30用以带动搅拌单元20沿柱式反应器10的轴向上下往复运动。
28.应用本实用新型的技术方案，使用直线步进电机作为驱动，带动搅拌杆沿柱形反应器轴向上下往复运动。因是直接利用直线步进电机带动搅拌杆穿过柱形反应器上方盖体进行往复运动，一方面这种上下垂直振荡不容易磨损，可以避免通过曲轮或曲轴控制振荡而导致设备出现的磨损问题；另一方面可直接在反应器下部设置排料口方便排料，反应产物排料更容易，清洗也简单。与此同时，实际使用时可直接调整直线步进电机的振幅和频率等参数，实现搅拌杆的上下振幅和强度可调节，从而使得反应腔中的生物酶参与的固液两相反应过程中两相的混合及反应条件更容易控制，几乎无放大效应，可以提高整体生产效率。
29.在实际运行过程中，由于直线步进电机30能够直接将作直线往复运动，因此能够使连接在其上的搅拌杆21作直线往复运动。此外，通过调节电机参数，也能够灵活调节搅拌杆21的振幅和频率，也可以通过plc控制电极参数的调整，这是本领域技术人员都应理解的，在此不再赘述。另外，为了使传动更为稳定，在一种优选的实施例中，如图1所示，上述装置还包括滑动杆40和基座50，其中滑动杆40与直线步进电机30连接，搅拌杆21的第二端固定连接在滑动杆40上，且搅拌杆21的轴向与滑动杆40的轴向相互垂直；基座50上设置有导轨51，滑动杆40还设置有导向部，导向部与导轨51配合，用于使滑动杆40在直线步进电机30的带动下往复滑动。在导轨51和导向部的配合下，滑动杆40得以更稳定地进行直线往复运动，进而带动搅拌杆21一起运动。
30.在生物酶参与的反应过程中，搅拌单元的力度不宜过大，这样更有利于维持反应物的反应活性。在一种典型的实施例中，如图1和图2所示，搅拌单元20还包括一个或多个圆盘形搅拌桨22，圆盘形搅拌桨22具有中心孔221，其通过中心孔221套设在搅拌杆21上，且圆盘形搅拌桨22位于反应腔11内。这样，利用一个或多个圆盘形搅拌桨22，其剪切力较小，随着搅拌杆21进行往复运动后，也能够以较小的剪切力搅动反应体系，使其在保持反应活性的同时使各反应原料，比如固液非均相反应、液液非均相反应等稳定进行，且因反应活性得以保持，也有利于提高生物酶反应的收率。
31.且为了是体系混合更为均匀，从而进一步改善反应过程中的传质传热，在一种优选的实施例中，当圆盘形搅拌桨22为多个时，多个圆盘形搅拌桨22间隔设置在搅拌杆21上。更优选地，圆盘形搅拌桨22垂直于搅拌杆21固定设置，且多个圆盘形搅拌桨22等间隔设置。
32.在一种优选的实施例中，如图2所示，上述圆盘形搅拌桨22上还开设有多个过流孔222。圆盘形搅拌桨22随着搅拌杆21进行上下直线型往复运动时，通过该过流孔222有利于促使反应物料通过，从而实现更好的混合。且出于进一步提高反应体系均匀性的目的，优选多个过流孔222距离中心孔221的径向距离相等，且多个过流孔222围绕中心孔221等间隔设置。
33.优选地，圆盘形搅拌桨22与反应腔11的内壁之间具有间隙。利用该间隙也有利于物料充分混合。
34.为了对反应过程进行控温，在一种优选的实施例中，柱式反应器10还具有控温夹套12，控温夹套12设置在反应腔11外部，控温夹套12设置有控温介质入口121和控温介质出口122。如此设置，能够使反应过程中的温度更加稳定，且调节方便易操作。
35.在一种优选的实施例中，上述柱式反应器10还具有：进料口111，进料口111设置在柱式反应器10侧部并与反应腔11连通；测温口123，测温口123设置在柱式反应器10顶部，柱式反应器10还包括测温单元，测温单元通过测温口123延伸至控温夹套12中；取样口112，取样口112设置在柱式反应器10顶部并与反应腔11连通；放料口113，放料口113设置在柱式反应器10底部并与反应腔11连通。
36.这样，通过进料口111可以从外部补充原料，配合放料口113也有助于反应的连续进行。设置测温口123可以随时监测反应温度，以便及时调节。设置取样口112也有助于监测反应进度，提高可控性。将放料口113设置于底部则便于反应产物的移除。且这些设置均有利于反应设备的清洗，极大地节约了生产流程，提高了可操作性。
37.总之，本实用新型提供的该反应装置适用于多相非均相反应如：固液非均相反应、液液非均相反应等，适用范围广。
38.以下结合具体实施例对本技术作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本技术所要求保护的范围。
39.实施例1
40.以图1和2所示反应装置进行酶催化反应，具体如下：使用3
‑
甲基
‑5‑
氧代哌啶
‑1‑
羧酸叔丁酯和转氨酶进行反应，控制反应温度60℃，生成产物3
‑
氨基
‑5‑
甲基哌啶
‑1‑
羧酸叔丁酯；由于3
‑
氨基
‑5‑
甲基哌啶
‑1‑
羧酸叔丁酯和3
‑
甲基
‑5‑
氧代哌啶
‑1‑
羧酸叔丁酯溶解性都较差，反应过程中会成固态析出，且该酶催化剂在搅拌剪切力过大情况下会导致酶活性急剧下降，降低反应效率。因此本试验中通过进料口加入3
‑
甲基
‑5‑
氧代哌啶
‑1‑
羧酸叔丁酯和转氨酶，开启直线步进电机，设置参数使上下振幅6cm，振动频率1.00hz，电机通过滑动杆直接连接搅拌杆，进行往复振荡；水浴从控温介质入口进入，从控温介质出口出，通过测温口控制体系反应温度，过程中通过取样口取样检测反应体系ph，0.5mol/l的naoh水溶液调节液通过进料口连续加入，控制体系ph维持在8.5~9.5。反应9h后，收集反应完体系，从放料口通过阀门控制排出，取样通过核磁氢谱检测，整体原料转化率91.3%。
41.实施例2
42.以图1和2所示反应装置进行酶催化反应，具体如下：使用3
‑
甲基
‑5‑
氧代哌啶
‑1‑
羧酸叔丁酯和转氨酶进行反应，控制反应温度60℃，生成产物3
‑
氨基
‑5‑
甲基哌啶
‑1‑
羧酸叔丁酯；由于3
‑
氨基
‑5‑
甲基哌啶
‑1‑
羧酸叔丁酯和3
‑
甲基
‑5‑
氧代哌啶
‑1‑
羧酸叔丁酯溶解性都较差，反应过程中会成固态析出，且该酶催化剂在搅拌剪切力过大情况下会导致酶活性急剧下降，降低反应效率。因此本试验中通过进料口加入3
‑
甲基
‑5‑
氧代哌啶
‑1‑
羧酸叔丁酯和转氨酶，开启振荡电机，设置合适参参数，振幅8cm，振动频率0.65hz，电机直接连接搅拌杆，进行直线步进电机；水浴从控温介质入口进入，从控温介质出口出，通过测温口控制体系反应温度，过程中通过取样口取样检测反应体系ph，0.5mol/l的naoh水溶液调节液通过进料口连续加入，控制体系ph维持在8.5~9.5。反应9h后，收集反应完体系，从放料口通过阀门控制排出，取样通过核磁氢谱检测，整体原料转化率94.5%。
43.从以上的描述中，可以看出，本实用新型上述的实施例实现了如下技术效果：
44.使用步进电机加往复的导轨模块，替代常规电机加活塞的方式，实现反应设备的往复振荡运动及条件控制，减小了设备间的摩擦力，振动更加平滑，本设备除了可以通过plc控制调节振动的频率，也可以调节振动的幅度。通过特殊定制的圆盘型的搅拌振荡杆，可以在较小的剪切力下实现固液非均相体系的均匀混合。该反应装置进行生物酶参与的固液两相反应，可以提高非均相的酶催化反应的反应效果。该方案更有利于放大，整体设备成本相对更低。
45.以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。