1,1-双（叔丁基过氧基）-3,3,5三甲基环己烷的制备方法与流程

技术特征：
1.一种1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5三甲基环己烷的制备方法，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：1)将叔丁基过氧化氢水溶液、减敏剂、固体酸以及相转移催化剂混合且使用乳化机分散均匀，混合分散均匀后得到中间液体a；2)将3,3,5三甲基环己酮滴加到反应釜中的中间液体a中，在固体酸的存在下3,3,5三甲基环己酮与叔丁基过氧化氢发生化学反应生成1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5三甲基环己烷，反应完成后得到中间液体b；3)将步骤2)制得的中间液体b进行过滤，将固体酸过滤除去，留下滤液；4)将步骤3)制得的滤液转移到分液漏斗中，用分液漏斗进行分液，分液完成后得到的上层为1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5三甲基环己烷粗品且下层为母液，除去位于下层的母液，得到位于上层的1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5三甲基环己烷粗品；5)将步骤4)制得的1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5三甲基环己烷粗品依次进行碱洗、水洗、干燥，干燥完成后得到成品的1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5三甲基环己烷。2.根据权利要求1所述的一种1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5三甲基环己烷的制备方法，其特征在于，叔丁基过氧化氢水溶液中的叔丁基过氧化氢的质量百分浓度为60％～80％。3.根据权利要求1所述的一种1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5三甲基环己烷的制备方法，其特征在于，所述减敏剂为矿物油，矿物油为液体石蜡和/或工业级白油。4.根据权利要求1所述的一种1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5三甲基环己烷的制备方法，其特征在于，所述固体酸为强酸型阳离子交换树脂、so
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/zro2、酸性分子筛、采用溶胶
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凝胶法和浸渍法制备的la
3
/cnms
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so3h固体酸催化剂中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的一种1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5三甲基环己烷的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠。6.根据权利要求1所述的一种1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5三甲基环己烷的制备方法，其特征在于，所述3,3,5三甲基环己酮的物质的量:叔丁基过氧化氢的的物质的量＝1:(2.2～3.5)；减敏剂的质量:1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5三甲基环己烷的理论生成量＝(0.7～1.5):1；所述3,3,5三甲基环己酮的质量:固体酸的质量＝1:(0.05～0.15)；所述3,3,5三甲基环己酮的质量:相转移催化剂的质量＝1:(0.002～0.008)。7.根据权利要求1所述的一种1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5三甲基环己烷的制备方法，其特征在于，步骤2)中，3,3,5三甲基环己酮的滴加速度为≤10ml/min，控制发生化学反应的混合液体的温度为40～60℃，反应时间为0.5～1.5h。8.根据权利要求1所述的一种1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5三甲基环己烷的制备方法，其特征在于，步骤4)中，分液过程中的静止时间为≥30min。

技术总结
本申请提供了一种1,1


技术研发人员：马振宇 李庆朝 黄存影 胡圣英 任才泽 刘希霖
受保护的技术使用者：山东阳谷华泰化工股份有限公司
技术研发日：2021.11.16
技术公布日：2022/1/4