1,1
‑
双（叔丁基过氧基）
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法
技术领域
1.本发明涉及1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的合成制备技术领域，尤其是涉及一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法。
背景技术：
2.1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷，简称tmch，是一种缩酮类有机过氧化物，主要应用于ps引发剂、不饱和树脂固化剂、聚乙烯交联剂。有机过氧化物的制备自1858年合成出过氧化苯甲酰(bpo)以来，已经经历了100多年的历史。目前，国外已工业化的有机过氧化物有70多个品种。目前，由于下游高分子材料行业的快速发展、国家产业政策的支持等多方面原因导致有机过氧化物的需求不断增加，开发和研究有机过氧化物的新生产工艺已经成为了一个重要课题。
3.目前，1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备主要采用的是酸催化合成法，将叔丁基过氧化氢与3,3,5三甲基环己酮在酸性条件下混合反应，然后分液对 1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品进行碱洗、水洗、干燥得到成品1,1
‑ꢀ
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷。
4.但是，上述这种传统方法得到的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的颜色偏黄、稳定性差、易分解、收率低，且生产时有一定的安全隐患。
技术实现要素：
5.本发明的目的是提供一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，该制备方法的生产安全，反应时间短，得到的产品无色透明，收率高，稳定性好，不易分解，且生产中产生的废水易处理。
6.为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
7.一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
8.1)将叔丁基过氧化氢水溶液、减敏剂、固体酸以及相转移催化剂混合且使用乳化机分散均匀，混合分散均匀后得到中间液体a；
9.2)将3,3,5三甲基环己酮滴加到反应釜中的中间液体a中，在固体酸的存在下 3,3,5三甲基环己酮与叔丁基过氧化氢发生化学反应生成1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5 三甲基环己烷，反应完成后得到中间液体b；
10.3)将步骤2)制得的中间液体b进行过滤，将固体酸过滤除去，留下滤液；
11.4)将步骤3)制得的滤液转移到分液漏斗中，用分液漏斗进行分液，分液完成后得到的上层为1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品且下层为母液，除去位于下层的母液，得到位于上层的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品；
12.5)将步骤4)制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品依次进行碱洗、水洗、干燥，干燥完成后得到成品的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷。
13.优选的，叔丁基过氧化氢水溶液中的叔丁基过氧化氢的质量百分浓度为60％～80％。
14.优选的，所述减敏剂为矿物油，矿物油为液体石蜡和/或工业级白油。
15.优选的，所述固体酸为强酸型阳离子交换树脂、so
42
‑
/zro2、酸性分子筛、采用溶胶
ꢀ‑
凝胶法和浸渍法制备的la
3
/cnms
‑
so3h固体酸催化剂中的一种或多种。
16.优选的，所述相转移催化剂为十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠。
17.优选的，所述3,3,5三甲基环己酮的物质的量:叔丁基过氧化氢的的物质的量＝1:(2.2～3.5)；
18.减敏剂的质量:1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的理论生成量＝(0.7～ 1.5):1；
19.所述3,3,5三甲基环己酮的质量:固体酸的质量＝1:(0.05～0.15)；
20.所述3,3,5三甲基环己酮的质量:相转移催化剂的质量＝1:(0.002～0.008)。
21.优选的，步骤2)中，3,3,5三甲基环己酮的滴加速度为≤10ml/min，控制发生化学反应的混合液体的温度为40～60℃，反应时间为0.5～1.5h。
22.优选的，步骤4)中，分液过程中的静止时间为≥30min。
23.本技术取得了以下的有益的技术效果：
24.(1)本发明所提供的技术方案的反应时间短，本技术导致反应时间短的工作原理：本发明原料中加入了减敏剂，降低了反应的热危险性，可以提高反应温度，导致反应速度变快，缩短了反应时间。
25.(2)本技术提高了产品收率，本技术导致提高了产品收率的工作原理：1).使用乳化机和相转移催化剂将原料混合均匀，提高了反应收率；2).将3,3,5
‑
三甲基环己酮滴加到叔丁基过氧化氢中，保证叔丁基过氧化氢始终是过量的状态，提高了反应收率；3). 该反应为吸热反应，本技术提高了反应温度，反应向正反应方向移动，提高了反应转化率，从而提高了收率。
26.(3)本技术减少了生产过程中的危险要素，本技术导致减少了生产过程中的危险要素的工作原理：1).反应过程中加入的减敏剂是1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5
‑
三甲基环己烷复配的原料，简化了产品制作的步骤；2).反应过程中加入的减敏剂降低了产品的敏感程度，减少了反应的危险性；3).反应使用的固体酸，催化反应发生在固体表面，且避免了加入浓硫酸导致的大量放热。
27.(4)本技术提高了产品的稳定性，依据sn/t 1828.2
‑
2013规定的测试方法，对产品的稳定性进行测试，使用1kg的铁锤从1米高处落下，对产品做撞击测试，连续进行 6次实验，产品没有发生其他反应，产品稳定安全，本技术导致提高了产品的稳定性的工作原理：反应过程中加入了减敏剂，降低了产品的热危险性，使产品不易分解，提高了产品的稳定性。
28.(5)本技术得到的产品为无色透明溶液，本技术产出无色透明溶液的工作原理：本技术中使用的原材料为固体酸，而不是硫酸，去除了浓硫酸的碳化导致颜色改变的因素。
29.(6)本技术的生产过程中产生的废水易处理，本技术导致废水易处理的工作原理：本技术使用的固体酸易过滤，减少了废水中的含酸量，与传统工艺相比，避免了大量含酸废水的产生。
具体实施方式
30.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
31.本技术提供了一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
32.1)将叔丁基过氧化氢水溶液、减敏剂、固体酸以及相转移催化剂混合且使用乳化机分散均匀，混合分散均匀后得到中间液体a；
33.2)将3,3,5三甲基环己酮滴加到反应釜中的中间液体a中，在固体酸的存在下 3,3,5三甲基环己酮与叔丁基过氧化氢发生化学反应生成1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5 三甲基环己烷，反应完成后得到中间液体b；
34.3)将步骤2)制得的中间液体b进行过滤，将固体酸过滤除去，留下滤液；
35.4)将步骤3)制得的滤液转移到分液漏斗中，用分液漏斗进行分液，分液完成后得到的上层为1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品且下层为母液，除去位于下层的母液，得到位于上层的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品；
36.5)将步骤4)制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品依次进行碱洗、水洗、干燥，干燥完成后得到成品的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷。
37.在本技术的一个实施例中，叔丁基过氧化氢水溶液中的叔丁基过氧化氢的质量百分浓度为60％～80％。
38.在本技术的一个实施例中，所述减敏剂为矿物油，矿物油为液体石蜡和/或工业级白油。
39.在本技术的一个实施例中，所述固体酸为强酸型阳离子交换树脂、so
42
‑
/zro2、酸性分子筛、采用溶胶
‑
凝胶法和浸渍法制备的la
3
/cnms
‑
so3h固体酸催化剂中的一种或多种。
40.在本技术的一个实施例中，所述相转移催化剂为十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠。
41.在本技术的一个实施例中，所述3,3,5三甲基环己酮的物质的量:叔丁基过氧化氢的的物质的量＝1:(2.2～3.5)；
42.减敏剂的质量:1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的理论生成量＝(0.7～ 1.5):1；
43.所述3,3,5三甲基环己酮的质量:固体酸的质量＝1:(0.05～0.15)；
44.所述3,3,5三甲基环己酮的质量:相转移催化剂的质量＝1:(0.002～0.008)。
45.在本技术的一个实施例中，步骤2)中，3,3,5三甲基环己酮的滴加速度为≤ 10ml/min，控制发生化学反应的混合液体的温度为40～60℃，反应时间为0.5～1.5h。
46.在本技术的一个实施例中，步骤4)中，分液过程中的静止时间为≥30min。
47.本技术的化学反应生成1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品，传统的酸催化合成法也生成1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品，二者之间的区别点与化学原理的不同：1).本技术原料中加入了减敏剂和相转移催化剂，降低了反应的危险
性，同时，由于反应危险程度降低，可以提高反应温度，加快反应速率，节约反应时间；2).本技术使用固体酸作为催化剂，固体酸易处理，减少了含酸废水的量，更容易处理废水；3).本技术是将3,3,5
‑
三甲基环己酮滴加在叔丁基过氧化氢中，保证叔丁基过氧化氢在反应过程中始终是过量的，提高了产品收率。
48.本技术中，减敏剂在本技术中的功能与作用：减敏剂在本技术中降低了1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5
‑
三甲基环己烷的敏感性，使反应更加安全，提高了反应速度，同时减敏剂也可以直接作为1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5
‑
三甲基环己烷复配的原材料。
49.本技术中，固体酸在本技术中的功能与作用：固体酸在本技术中起催化剂的作用，促进3,3,5
‑
三甲基环己酮与叔丁基过氧化氢反应，同时，固体酸易回收重复利用，减少了含酸废水，使废水更容易处理。
50.本技术中，相转移催化剂在本技术中的功能与作用：相转移催化剂可以使非均相反应变成均相反应，使原材料混合更加均匀，反应更加彻底，加快了反应速率，提高了产品收率。
51.本技术中，步骤5)中，干燥使用干燥剂进行干燥，干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁均可，优选的为无水硫酸钠。
52.本发明未详尽描述的原料、化合物、方法和装置均为现有技术，不再赘述。
53.为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
54.实施例1
55.一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
56.1)将478g(浓度为70％)的叔丁基过氧化氢水溶液、389g的液体石蜡、10g的强酸型阳离子交换树脂d001以及0.6g的十二烷基磺酸钠混合且使用乳化机分散均匀，混合分散均匀后得到中间液体a；
57.2)将200g的3,3,5三甲基环己酮滴加到反应釜中的中间液体a中，滴加速度为 5ml/min，在固体酸的存在下3,3,5三甲基环己酮与叔丁基过氧化氢发生化学反应生成 1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷，反应温度控制在45
‑
50℃，反应时间为 45min，反应完成后得到中间液体b；
58.3)将步骤2)制得的中间液体b进行过滤，将强酸型阳离子交换树脂d001过滤除去，留下滤液；
59.4)将步骤3)制得的滤液转移到分液漏斗中，用分液漏斗进行分液，静置1h，分液完成后得到的上层为1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品且下层为母液，除去位于下层的母液，得到位于上层的925.7g的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品；
60.5)将步骤4)制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品依次进行碱洗、水洗、干燥，干燥完成后得到成品的774g的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷。
61.经检测与计量，实施例1制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的产
品纯度为50.26wt％，产品收率为90.16wt％，产品颜色为无色透明。
62.实施例2
63.一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
64.1)将600g(浓度为75％)的叔丁基过氧化氢水溶液、486g的液体石蜡、15g的强酸型阳离子交换树脂d001以及1.25g的十二烷基磺酸钠混合且使用乳化机分散均匀，混合分散均匀后得到中间液体a；
65.2)将250g的3,3,5三甲基环己酮滴加到反应釜中的中间液体a中，滴加速度为 7ml/min，在固体酸的存在下3,3,5三甲基环己酮与叔丁基过氧化氢发生化学反应生成 1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷，反应温度控制在55
‑
60℃，反应时间为 30min，反应完成后得到中间液体b；
66.3)将步骤2)制得的中间液体b进行过滤，将强酸型阳离子交换树脂d001过滤除去，留下滤液；
67.4)将步骤3)制得的滤液转移到分液漏斗中，用分液漏斗进行分液，静置30nin，分液完成后得到的上层为1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品且下层为母液，除去位于下层的母液，得到位于上层的1189.25g的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5 三甲基环己烷粗品；
68.5)将步骤4)制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品依次进行碱洗、水洗、干燥，干燥完成后得到成品的970g的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷。
69.经检测与计量，实施例2制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的产品纯度为50.21wt％，产品收率为90.30wt％，产品颜色为无色透明。
70.实施例3
71.一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
72.1)将362g(浓度为80％)的叔丁基过氧化氢水溶液、292g的液体石蜡、12g的强酸型阳离子交换树脂d001以及0.45g的十二烷基磺酸钠混合且使用乳化机分散均匀，混合分散均匀后得到中间液体a；
73.2)将150g的3,3,5三甲基环己酮滴加到反应釜中的中间液体a中，滴加速度为 10ml/min，在固体酸的存在下3,3,5三甲基环己酮与叔丁基过氧化氢发生化学反应生成 1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷，反应温度控制在50
‑
55℃，反应时间为 60min，反应完成后得到中间液体b；
74.3)将步骤2)制得的中间液体b进行过滤，将强酸型阳离子交换树脂d001过滤除去，留下滤液；
75.4)将步骤3)制得的滤液转移到分液漏斗中，用分液漏斗进行分液，静置45min，分液完成后得到的上层为1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品且下层为母液，除去位于下层的母液，得到位于上层的733.75g的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5 三甲基环己烷粗品；
76.5)将步骤4)制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品依次进行碱
洗、水洗、干燥，干燥完成后得到成品的582g的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷。
77.经检测与计量，实施例3制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的产品纯度为50.17wt％，产品收率为90.23wt％，产品颜色为无色透明。
78.实施例4
79.一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
80.1)将861g(浓度为65％)的叔丁基过氧化氢水溶液、583g的液体石蜡、24g的强酸型阳离子交换树脂d001以及1.5g的十二烷基磺酸钠混合且使用乳化机分散均匀，混合分散均匀后得到中间液体a；
81.2)将300g的3,3,5三甲基环己酮滴加到反应釜中的中间液体a中，滴加速度为 5ml/min，在固体酸的存在下3,3,5三甲基环己酮与叔丁基过氧化氢发生化学反应生成 1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷，反应温度控制在40
‑
45℃，反应时间为 50min，反应完成后得到中间液体b；
82.3)将步骤2)制得的中间液体b进行过滤，将强酸型阳离子交换树脂d001过滤除去，留下滤液；
83.4)将步骤3)制得的滤液转移到分液漏斗中，用分液漏斗进行分液，静置40min，分液完成后得到的上层为1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品且下层为母液，除去位于下层的母液，得到位于上层的1446.95g的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5 三甲基环己烷粗品；
84.5)将步骤4)制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品依次进行碱洗、水洗、干燥，干燥完成后得到成品的1163g的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷。
85.经检测与计量，实施例4制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的产品纯度为50.13wt％，产品收率为90.08wt％，产品颜色为无色透明。
86.以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
‑
双（叔丁基过氧基）
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法
技术领域
1.本发明涉及1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的合成制备技术领域，尤其是涉及一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法。
背景技术：
2.1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷，简称tmch，是一种缩酮类有机过氧化物，主要应用于ps引发剂、不饱和树脂固化剂、聚乙烯交联剂。有机过氧化物的制备自1858年合成出过氧化苯甲酰(bpo)以来，已经经历了100多年的历史。目前，国外已工业化的有机过氧化物有70多个品种。目前，由于下游高分子材料行业的快速发展、国家产业政策的支持等多方面原因导致有机过氧化物的需求不断增加，开发和研究有机过氧化物的新生产工艺已经成为了一个重要课题。
3.目前，1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备主要采用的是酸催化合成法，将叔丁基过氧化氢与3,3,5三甲基环己酮在酸性条件下混合反应，然后分液对 1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品进行碱洗、水洗、干燥得到成品1,1
‑ꢀ
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷。
4.但是，上述这种传统方法得到的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的颜色偏黄、稳定性差、易分解、收率低，且生产时有一定的安全隐患。
技术实现要素：
5.本发明的目的是提供一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，该制备方法的生产安全，反应时间短，得到的产品无色透明，收率高，稳定性好，不易分解，且生产中产生的废水易处理。
6.为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
7.一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
8.1)将叔丁基过氧化氢水溶液、减敏剂、固体酸以及相转移催化剂混合且使用乳化机分散均匀，混合分散均匀后得到中间液体a；
9.2)将3,3,5三甲基环己酮滴加到反应釜中的中间液体a中，在固体酸的存在下 3,3,5三甲基环己酮与叔丁基过氧化氢发生化学反应生成1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5 三甲基环己烷，反应完成后得到中间液体b；
10.3)将步骤2)制得的中间液体b进行过滤，将固体酸过滤除去，留下滤液；
11.4)将步骤3)制得的滤液转移到分液漏斗中，用分液漏斗进行分液，分液完成后得到的上层为1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品且下层为母液，除去位于下层的母液，得到位于上层的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品；
12.5)将步骤4)制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品依次进行碱洗、水洗、干燥，干燥完成后得到成品的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷。
13.优选的，叔丁基过氧化氢水溶液中的叔丁基过氧化氢的质量百分浓度为60％～80％。
14.优选的，所述减敏剂为矿物油，矿物油为液体石蜡和/或工业级白油。
15.优选的，所述固体酸为强酸型阳离子交换树脂、so
42
‑
/zro2、酸性分子筛、采用溶胶
ꢀ‑
凝胶法和浸渍法制备的la
3
/cnms
‑
so3h固体酸催化剂中的一种或多种。
16.优选的，所述相转移催化剂为十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠。
17.优选的，所述3,3,5三甲基环己酮的物质的量:叔丁基过氧化氢的的物质的量＝1:(2.2～3.5)；
18.减敏剂的质量:1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的理论生成量＝(0.7～ 1.5):1；
19.所述3,3,5三甲基环己酮的质量:固体酸的质量＝1:(0.05～0.15)；
20.所述3,3,5三甲基环己酮的质量:相转移催化剂的质量＝1:(0.002～0.008)。
21.优选的，步骤2)中，3,3,5三甲基环己酮的滴加速度为≤10ml/min，控制发生化学反应的混合液体的温度为40～60℃，反应时间为0.5～1.5h。
22.优选的，步骤4)中，分液过程中的静止时间为≥30min。
23.本技术取得了以下的有益的技术效果：
24.(1)本发明所提供的技术方案的反应时间短，本技术导致反应时间短的工作原理：本发明原料中加入了减敏剂，降低了反应的热危险性，可以提高反应温度，导致反应速度变快，缩短了反应时间。
25.(2)本技术提高了产品收率，本技术导致提高了产品收率的工作原理：1).使用乳化机和相转移催化剂将原料混合均匀，提高了反应收率；2).将3,3,5
‑
三甲基环己酮滴加到叔丁基过氧化氢中，保证叔丁基过氧化氢始终是过量的状态，提高了反应收率；3). 该反应为吸热反应，本技术提高了反应温度，反应向正反应方向移动，提高了反应转化率，从而提高了收率。
26.(3)本技术减少了生产过程中的危险要素，本技术导致减少了生产过程中的危险要素的工作原理：1).反应过程中加入的减敏剂是1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5
‑
三甲基环己烷复配的原料，简化了产品制作的步骤；2).反应过程中加入的减敏剂降低了产品的敏感程度，减少了反应的危险性；3).反应使用的固体酸，催化反应发生在固体表面，且避免了加入浓硫酸导致的大量放热。
27.(4)本技术提高了产品的稳定性，依据sn/t 1828.2
‑
2013规定的测试方法，对产品的稳定性进行测试，使用1kg的铁锤从1米高处落下，对产品做撞击测试，连续进行 6次实验，产品没有发生其他反应，产品稳定安全，本技术导致提高了产品的稳定性的工作原理：反应过程中加入了减敏剂，降低了产品的热危险性，使产品不易分解，提高了产品的稳定性。
28.(5)本技术得到的产品为无色透明溶液，本技术产出无色透明溶液的工作原理：本技术中使用的原材料为固体酸，而不是硫酸，去除了浓硫酸的碳化导致颜色改变的因素。
29.(6)本技术的生产过程中产生的废水易处理，本技术导致废水易处理的工作原理：本技术使用的固体酸易过滤，减少了废水中的含酸量，与传统工艺相比，避免了大量含酸废水的产生。
具体实施方式
30.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
31.本技术提供了一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
32.1)将叔丁基过氧化氢水溶液、减敏剂、固体酸以及相转移催化剂混合且使用乳化机分散均匀，混合分散均匀后得到中间液体a；
33.2)将3,3,5三甲基环己酮滴加到反应釜中的中间液体a中，在固体酸的存在下 3,3,5三甲基环己酮与叔丁基过氧化氢发生化学反应生成1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5 三甲基环己烷，反应完成后得到中间液体b；
34.3)将步骤2)制得的中间液体b进行过滤，将固体酸过滤除去，留下滤液；
35.4)将步骤3)制得的滤液转移到分液漏斗中，用分液漏斗进行分液，分液完成后得到的上层为1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品且下层为母液，除去位于下层的母液，得到位于上层的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品；
36.5)将步骤4)制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品依次进行碱洗、水洗、干燥，干燥完成后得到成品的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷。
37.在本技术的一个实施例中，叔丁基过氧化氢水溶液中的叔丁基过氧化氢的质量百分浓度为60％～80％。
38.在本技术的一个实施例中，所述减敏剂为矿物油，矿物油为液体石蜡和/或工业级白油。
39.在本技术的一个实施例中，所述固体酸为强酸型阳离子交换树脂、so
42
‑
/zro2、酸性分子筛、采用溶胶
‑
凝胶法和浸渍法制备的la
3
/cnms
‑
so3h固体酸催化剂中的一种或多种。
40.在本技术的一个实施例中，所述相转移催化剂为十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠。
41.在本技术的一个实施例中，所述3,3,5三甲基环己酮的物质的量:叔丁基过氧化氢的的物质的量＝1:(2.2～3.5)；
42.减敏剂的质量:1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的理论生成量＝(0.7～ 1.5):1；
43.所述3,3,5三甲基环己酮的质量:固体酸的质量＝1:(0.05～0.15)；
44.所述3,3,5三甲基环己酮的质量:相转移催化剂的质量＝1:(0.002～0.008)。
45.在本技术的一个实施例中，步骤2)中，3,3,5三甲基环己酮的滴加速度为≤ 10ml/min，控制发生化学反应的混合液体的温度为40～60℃，反应时间为0.5～1.5h。
46.在本技术的一个实施例中，步骤4)中，分液过程中的静止时间为≥30min。
47.本技术的化学反应生成1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品，传统的酸催化合成法也生成1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品，二者之间的区别点与化学原理的不同：1).本技术原料中加入了减敏剂和相转移催化剂，降低了反应的危险
性，同时，由于反应危险程度降低，可以提高反应温度，加快反应速率，节约反应时间；2).本技术使用固体酸作为催化剂，固体酸易处理，减少了含酸废水的量，更容易处理废水；3).本技术是将3,3,5
‑
三甲基环己酮滴加在叔丁基过氧化氢中，保证叔丁基过氧化氢在反应过程中始终是过量的，提高了产品收率。
48.本技术中，减敏剂在本技术中的功能与作用：减敏剂在本技术中降低了1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5
‑
三甲基环己烷的敏感性，使反应更加安全，提高了反应速度，同时减敏剂也可以直接作为1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5
‑
三甲基环己烷复配的原材料。
49.本技术中，固体酸在本技术中的功能与作用：固体酸在本技术中起催化剂的作用，促进3,3,5
‑
三甲基环己酮与叔丁基过氧化氢反应，同时，固体酸易回收重复利用，减少了含酸废水，使废水更容易处理。
50.本技术中，相转移催化剂在本技术中的功能与作用：相转移催化剂可以使非均相反应变成均相反应，使原材料混合更加均匀，反应更加彻底，加快了反应速率，提高了产品收率。
51.本技术中，步骤5)中，干燥使用干燥剂进行干燥，干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁均可，优选的为无水硫酸钠。
52.本发明未详尽描述的原料、化合物、方法和装置均为现有技术，不再赘述。
53.为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
54.实施例1
55.一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
56.1)将478g(浓度为70％)的叔丁基过氧化氢水溶液、389g的液体石蜡、10g的强酸型阳离子交换树脂d001以及0.6g的十二烷基磺酸钠混合且使用乳化机分散均匀，混合分散均匀后得到中间液体a；
57.2)将200g的3,3,5三甲基环己酮滴加到反应釜中的中间液体a中，滴加速度为 5ml/min，在固体酸的存在下3,3,5三甲基环己酮与叔丁基过氧化氢发生化学反应生成 1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷，反应温度控制在45
‑
50℃，反应时间为 45min，反应完成后得到中间液体b；
58.3)将步骤2)制得的中间液体b进行过滤，将强酸型阳离子交换树脂d001过滤除去，留下滤液；
59.4)将步骤3)制得的滤液转移到分液漏斗中，用分液漏斗进行分液，静置1h，分液完成后得到的上层为1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品且下层为母液，除去位于下层的母液，得到位于上层的925.7g的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品；
60.5)将步骤4)制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品依次进行碱洗、水洗、干燥，干燥完成后得到成品的774g的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷。
61.经检测与计量，实施例1制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的产
品纯度为50.26wt％，产品收率为90.16wt％，产品颜色为无色透明。
62.实施例2
63.一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
64.1)将600g(浓度为75％)的叔丁基过氧化氢水溶液、486g的液体石蜡、15g的强酸型阳离子交换树脂d001以及1.25g的十二烷基磺酸钠混合且使用乳化机分散均匀，混合分散均匀后得到中间液体a；
65.2)将250g的3,3,5三甲基环己酮滴加到反应釜中的中间液体a中，滴加速度为 7ml/min，在固体酸的存在下3,3,5三甲基环己酮与叔丁基过氧化氢发生化学反应生成 1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷，反应温度控制在55
‑
60℃，反应时间为 30min，反应完成后得到中间液体b；
66.3)将步骤2)制得的中间液体b进行过滤，将强酸型阳离子交换树脂d001过滤除去，留下滤液；
67.4)将步骤3)制得的滤液转移到分液漏斗中，用分液漏斗进行分液，静置30nin，分液完成后得到的上层为1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品且下层为母液，除去位于下层的母液，得到位于上层的1189.25g的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5 三甲基环己烷粗品；
68.5)将步骤4)制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品依次进行碱洗、水洗、干燥，干燥完成后得到成品的970g的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷。
69.经检测与计量，实施例2制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的产品纯度为50.21wt％，产品收率为90.30wt％，产品颜色为无色透明。
70.实施例3
71.一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
72.1)将362g(浓度为80％)的叔丁基过氧化氢水溶液、292g的液体石蜡、12g的强酸型阳离子交换树脂d001以及0.45g的十二烷基磺酸钠混合且使用乳化机分散均匀，混合分散均匀后得到中间液体a；
73.2)将150g的3,3,5三甲基环己酮滴加到反应釜中的中间液体a中，滴加速度为 10ml/min，在固体酸的存在下3,3,5三甲基环己酮与叔丁基过氧化氢发生化学反应生成 1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷，反应温度控制在50
‑
55℃，反应时间为 60min，反应完成后得到中间液体b；
74.3)将步骤2)制得的中间液体b进行过滤，将强酸型阳离子交换树脂d001过滤除去，留下滤液；
75.4)将步骤3)制得的滤液转移到分液漏斗中，用分液漏斗进行分液，静置45min，分液完成后得到的上层为1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品且下层为母液，除去位于下层的母液，得到位于上层的733.75g的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5 三甲基环己烷粗品；
76.5)将步骤4)制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品依次进行碱
洗、水洗、干燥，干燥完成后得到成品的582g的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷。
77.经检测与计量，实施例3制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的产品纯度为50.17wt％，产品收率为90.23wt％，产品颜色为无色透明。
78.实施例4
79.一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
80.1)将861g(浓度为65％)的叔丁基过氧化氢水溶液、583g的液体石蜡、24g的强酸型阳离子交换树脂d001以及1.5g的十二烷基磺酸钠混合且使用乳化机分散均匀，混合分散均匀后得到中间液体a；
81.2)将300g的3,3,5三甲基环己酮滴加到反应釜中的中间液体a中，滴加速度为 5ml/min，在固体酸的存在下3,3,5三甲基环己酮与叔丁基过氧化氢发生化学反应生成 1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷，反应温度控制在40
‑
45℃，反应时间为 50min，反应完成后得到中间液体b；
82.3)将步骤2)制得的中间液体b进行过滤，将强酸型阳离子交换树脂d001过滤除去，留下滤液；
83.4)将步骤3)制得的滤液转移到分液漏斗中，用分液漏斗进行分液，静置40min，分液完成后得到的上层为1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品且下层为母液，除去位于下层的母液，得到位于上层的1446.95g的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5 三甲基环己烷粗品；
84.5)将步骤4)制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品依次进行碱洗、水洗、干燥，干燥完成后得到成品的1163g的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷。
85.经检测与计量，实施例4制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的产品纯度为50.13wt％，产品收率为90.08wt％，产品颜色为无色透明。
86.以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。
