一种具有薄片微观结构的钴基化合物及其制备方法与应用与流程

技术特征：
1.一种具有薄片微观结构的钴基化合物，其特征在于，所述钴基化合物的微观结构为二维薄片状，其成分分别是：微观厚度为1～20nm的氢氧化钴化合物，或微观厚度为3～30nm的磷化钴化合物，或微观厚度为20～100nm的二硫化钴化合物，或微观厚度为10～50nm的四氧化三钴化合物。2.根据权利要求1所述的一种具有薄片微观结构的钴基化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)具有薄片微观结构的氢氧化钴化合物的制备将三嵌段共聚物p123溶于乙醇和水的混合溶剂，乙醇和水的体积比为10:1～20:1，p123的浓度为5～15mg/ml；随后加入钴盐、六亚甲基四胺和乙二醇，其中，溶解后四水合乙酸钴的浓度为5～15mg/ml，六亚甲基四胺的浓度为1.0～6.0mg/ml，乙二醇的体积是加入的水的6～18倍；将溶液静置12-36h后装入水热反应釜中，在150～200℃保温1～6h，分别用水和乙醇离心清洗，在40～80℃干燥6～15h，获得微观厚度为1～20nm的氢氧化钴化合物；(2)具有薄片微观结构的磷化钴化合物或二硫化钴化合物或四氧化三钴化合物的制备将步骤(1)所得的氢氧化钴化合物与挥发性磷源按质量比1:2～1:18分别置于瓷舟的下游和上游，放置于管式炉中，在惰性气氛下煅烧至250～500℃，保温1～5h，冷却之后得到微观厚度为3～30nm的磷化钴化合物；或将步骤(1)所得的氢氧化钴化合物与升华硫按质量比1:2～1:18分别置于瓷舟的下游和上游，放置于管式炉中，在惰性气氛下煅烧至250～500℃，保温1～5h，冷却之后得到微观厚度为20～100nm的二硫化钴化合物；或将步骤(1)所得的氢氧化钴化合物在空气气氛中煅烧至300～650℃，保温1～5h，则得到微观厚度为10～50nm的四氧化三钴化合物。3.根据权利要求2所述的具有薄片微观结构的钴基化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钴盐为乙酸钴或氯化钴或硝酸钴。4.根据权利要求2所述的具有薄片微观结构的钴基化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述乙醇和水的混合溶剂，其体积比为15:1。5.根据权利要求2所述的具有薄片微观结构的钴基化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述挥发性磷源为次亚磷酸钠或红磷。6.根据权利要求2所述的具有薄片微观结构的钴基化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述在惰性气氛下煅烧至250～500℃的升温速率为0.5～10℃/min。7.根据权利要求2所述的具有薄片微观结构的钴基化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述惰性气氛为氮气或氩气。8.根据权利要求2所述的具有薄片微观结构的钴基化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述在空气气氛中煅烧至300～650℃的升温速率为0.5～10℃/min。9.根据权利要求1所述的一种具有薄片微观结构的钴基化合物的应用，其特征在于，作为析氢反应电催化剂使用。

技术总结
一种具有薄片微观结构的钴基化合物，其微观结构为二维薄片状，其成分分别是：微观厚度为1～20nm的氢氧化钴化合物，或微观厚度为3～30nm的磷化钴化合物，或微观厚度为20～100nm的二硫化钴化合物，或微观厚度为10～50nm的四氧化三钴化合物。制备方法为：将P123溶于乙醇和水的混合溶液，加入钴盐、六亚甲基四胺和乙二醇，在水热反应釜中150～200℃保温1～6h，离心清洗获得具有薄片微观结构的氢氧化钴化合物。随后将氢氧化钴在挥发性磷源气氛或升华硫气氛或空气气氛下，煅烧至250～650℃，保温1～5h，冷却得到具有薄片微观结构的磷化钴化合物或二硫化钴化合物或四氧化三钴化合物。或二硫化钴化合物或四氧化三钴化合物。或二硫化钴化合物或四氧化三钴化合物。


技术研发人员：郭兴梅 段梦婷 张俊豪 孙悦
受保护的技术使用者：江苏科技大学
技术研发日：2021.11.15
技术公布日：2022/1/11