一种N-环己基-18β-甘草次酸酰胺的制备方法与流程

技术特征：
1.一种n-环己基-18β-甘草次酸酰胺的制备方法，包括以下步骤：将18β-甘草次酸、环己胺和乙酸乙酯混合，滴加丙基磷酸酐和三乙胺，待反应至18β-甘草次酸的含量<0.5wt％后淬灭，萃取，洗涤，干燥，脱除溶剂，得到n-环己基-18β-甘草次酸酰胺；丙基磷酸酐和三乙胺的摩尔比为1:2；18β-甘草次酸和丙基磷酸酐的摩尔比为1:1.0～1.5。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述18β-甘草次酸和环己胺的摩尔比：1:1.1～1.2；18β-甘草次酸和乙酸乙酯的质量比:1:10～15。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述滴加丙基磷酸酐和三乙胺的温度控制在20～25℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，待反应至18β-甘草次酸的含量<0.5wt％后加水淬灭，用乙酸乙酯萃取三次。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，依次采用10％碳酸氢钠水溶液、10％柠檬酸溶液和饱和盐水洗涤萃取液，采用硫酸镁干燥。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，脱除溶剂的温度为50～55℃；真空度为-0.09～-0.095mpa。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，滴加丙基磷酸酐和三乙胺的时间为25～35min。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，滴加丙基磷酸酐和三乙胺完毕后，控制温度20～25℃，搅拌6～8h，取样检测，待反应至18β-甘草次酸的含量<0.5wt％。

技术总结
本发明提供一种N-环己基-18β-甘草次酸酰胺的制备方法，包括以下步骤：将18β-甘草次酸、环己胺和乙酸乙酯混合，滴加丙基磷酸酐和三乙胺，待反应至18β-甘草次酸的含量<0.5wt％后淬灭，萃取，洗涤，干燥，脱除溶剂，得到N-环己基-18β-甘草次酸酰胺；丙基磷酸酐和三乙胺的摩尔比为1:2；18β-甘草次酸和丙基磷酸酐的摩尔比为1:1.0～1.5。本发明通过采用丙基磷酸酐和三乙胺作为催化剂，控制原料用量和实验条件，使得N-环己基-18β-甘草次酸酰胺的收率较高，纯度较高。该方法简单，条件温和，易于实现工业化生产。实验结果表明：N-环己基-18β-甘草次酸酰胺的收率≥98％，纯度≥99.0％。纯度≥99.0％。


技术研发人员：崔金旺 田俊波 李迁 杨志彬 田昊博 刘婵 贾博硕 王灿 邢瑞静 张犇 赵泽佳
受保护的技术使用者：河北维达康生物科技有限公司
技术研发日：2021.11.19
技术公布日：2022/1/14