时间分辨单晶X射线劳厄衍射靶装置的制作方法

时间分辨单晶x射线劳厄衍射靶装置
技术领域
1.本发明涉及单晶x射线衍射诊断技术领域，具体是一种时间分辨单晶x射线劳厄衍射靶装置。


背景技术：

2.在高速撞击或爆轰过程中，一些单晶材料内部微观原子结构会出现一定的塑性变形，表现为位错或孪晶的生成，随着单晶材料内部位错或孪晶等微观缺陷的增殖与演化，单晶材料的宏观力学性质也会随之发生改变，影响其后续的服役性能。
3.单晶材料作为较为简单的模型体系，其内部塑性变形的微观机制为进一步研究粉晶材料的塑性变形微观机理奠定了重要的基础。在爆炸力学和工程材料等相关研究领域，目前尚未有有效实现原位观测单晶材料在冲击等极端条件下发生塑性变形或相变过程微观机理的诊断技术，因此，设计一种实时原位观测单晶材料在冲击等极端条件下发生塑性变形或相变过程微观机理的诊断装置或方法尤为必要。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种时间分辨单晶x射线劳厄衍射靶装置，通过结构设计产生能谱准连续的脉冲x射线光源，实现了在激光驱动的冲击压缩或后续卸载过程中单晶材料的时间分辨x射线劳厄衍射诊断，可通过瞬态单晶x射线衍射特征确定诊断时刻单晶内部的微观缺陷类型，并可得到不同延时的单晶或粉晶微观相结构。
5.本发明的目的主要通过以下技术方案实现：时间分辨单晶x射线劳厄衍射靶装置，包括内部中空的成像盒，成像盒相对两端分别设置有聚焦瞄准组件和x射线劳厄衍射靶组件；成像盒设置有光学通孔，聚焦瞄准组件封闭连接于该光学通孔外；x射线劳厄衍射靶组件至少设置有衍射孔和背光x射线靶，背光x射线靶位于衍射孔外侧入射光路范围内并由多层金属膜制成，多层金属膜的金属元素对应的k系或l系辐射光子能量差小于等于3 kev；其中，衍射孔、光学通孔及聚焦瞄准组件组成完整光学成像通路。
6.基于以上技术方案，所述背光x射线靶包括一铝基层及依次镀在铝基层上的多层金属膜层。
7.基于以上技术方案，所述多层金属膜上金属元素依次为v、cr、fe、co、ni、cu、zn、ge、mo，每层金属膜厚度为0.2~0.4微米。
8.基于以上技术方案，所述x射线劳厄衍射靶组件包括与成像盒无缝贴合的前屏蔽板，前屏蔽板通过背光x射线靶支架连接所述背光x射线靶，所述前屏蔽板活动连接有定位块，定位块上形成所述衍射孔，所述前屏蔽板上还设置有与衍射孔连通的激光入射孔，所述激光入射孔孔底与所述定位块之间形成单晶靶的放置空间。
9.基于以上技术方案，所述衍射孔和激光入射孔均为锥形方孔，二者位于放置空间的一端均为方形小口端。
10.基于以上技术方案，所述成像盒未设置聚焦瞄准组件和x射线劳厄衍射靶组件的
剩余端面内侧均依次设置有x射线成像板和x射线成像滤片。
11.基于以上技术方案，所述x射线成像滤片包括层叠设置的碳氢聚合物层和金属箔层，碳氢聚合物层和金属箔层均双面抛光。
12.基于以上技术方案，所述聚焦瞄准组件包括与成像盒连接的光学透镜支架，光学透镜支架上连接有将光学通孔封闭的光学透镜，光学透镜封闭连接有光纤接口，光纤接口和光学通孔的中心轴均位于光学透镜的光轴上。
13.基于以上技术方案，还包括与成像盒内部连通的气路系统，所述气路系统用于成像盒内部抽气或注气。
14.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明具有时序同步精度高、时间分辨率好的特点，对原子尺度的微观结构变化敏感，可通过单次测量直接得到x射线衍射谱，不需要通过多次重复测量提升信噪比，大量节约单晶样品和实验发次，并在不妨碍针对单晶实施时间分辨x射线衍射诊断的同时，可以兼顾单晶后界面的激光干涉测速诊断和界面辐射温度诊断。
附图说明
15.此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本技术的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：图1为本发明的结构示意图；图2为图1的剖面结构示意图；图3为本发明背光x射线靶支架与背光x射线靶的结构示意图；图4为本发明前屏蔽板的结构示意图；图5是图4中a-a截面的剖面结构示意图；图6为本发明成像盒的爆炸结构示意图；图7为透镜调节机构的螺钉分布图；附图中附图标记所对应的名称为：1、背光x射线靶；2、x射线靶支架；3、前屏蔽板；4、单晶靶；5、x射线成像板支架盒；6、x射线成像板支架盖；7、装置固定螺孔；8、聚焦瞄准组件；9、衍射孔；10、光学透镜支架；11、透镜调节机构；12、光学透镜；13、光纤接口；14、通气孔；15、x射线成像板下卡槽；16、x射线成像板侧卡槽；17、x射线成像板上卡槽；18、x轴微调螺钉；19、y轴微调螺钉；20-1、20-2、20-3、z向轴微调螺钉。
具体实施方式
16.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
17.如图1、图2所示，本实施例提供了一种时间分辨单晶x射线劳厄衍射靶装置，其包括内部中空的成像盒，成像盒相对两端分别设置有聚焦瞄准组件8和x射线劳厄衍射靶组件；成像盒设置有光学通孔，聚焦瞄准组件8封闭连接于该光学通孔外；x射线劳厄衍射靶组件至少设置有衍射孔9和背光x射线靶1，背光x射线靶1位于衍射孔9外侧入射光路范围内并由多层金属膜制成，多层金属膜的金属元素对应的k系或l系辐射光子能量相近；其中，衍射
孔9、光学通孔及聚焦瞄准组件8组成完整光学成像通路。
18.以外部光路系统提供两组时序同步的高功率脉冲激光，一组脉冲激光作为诊断光，一组脉冲激光作为加载光，使用时，单晶靶4定位于x射线劳厄衍射靶组件上，加载光通过束匀滑透镜与x射线劳厄衍射靶组件作用在单晶样品中产生冲击压缩过程；诊断光通过同步聚焦与背光x射线靶1作用产生脉冲x射线，脉冲x射线部分进入到成像盒内成像，用于在特定延时时刻对单晶样品进行瞬态x射线劳厄衍射诊断，聚焦瞄准组件8则通过光学通孔对单晶靶4后表面或界面进行光学成像，用于单晶后界面的激光干涉测速诊断和界面辐射温度诊断。
19.作为外部光路系统的一种具体方式，外部光路系统可选用神光ii升级装置，将来自其第九路装置的第九路光作为诊断光，将其其余八路脉冲激光中的第五路光作为加载光。使用时，加载光波长为351 nm，脉冲波形在脉宽2.5 ns以内并可调，激光能量输出260j以上；诊断光通过同步聚焦与背光x射线靶1作用产生脉冲x射线，用于在特定延时时刻对单晶样品进行瞬态x射线劳厄衍射诊断，诊断光波长为351 nm，脉宽1~2ns，每路诊断光能量约1000 j。
20.需要说明的是，本时间分辨单晶x射线劳厄衍射靶装置使用时可置于真空环境中如真空靶室内，减少空气和外部光线影响。上述的单晶靶4主要由烧蚀层和单晶样品两部分组成，其中烧蚀层主要由碳氢类聚合物材料或混有中、高z元素的碳氢类聚合物材料组成，如采用聚酰亚胺（pi）或聚对苯二甲酸乙二酯二酯（pet）制成，厚度为20微米左右；单晶样品厚度为50微米左右，使用时加载光通过与烧蚀层相互作用产生压缩波，该压缩波对单晶样品进行压缩实现冲击动力学过程。
21.具体应用时，背光x射线靶1包括一铝基层及依次镀在铝基层上的多层金属膜层。铝基层的厚度在10微米左右，其上的多层金属膜可以采用电镀等工艺依次层叠设置于铝基上，形成整体的膜层结构，多层金属膜的金属元素对应的k系或l系辐射光子能量彼此接近，以相互的k系或l系辐射光子能量相差不超过3 kev为宜。具体的，多层金属膜上金属元素依次为v（钒）、cr（铬）、fe（铁）、co（钴）、ni（镍）、cu（铜）、zn（锌）、ge（锗）、mo（钼），每层金属膜厚度为0.2~0.4微米，当诊断光与背光x射线靶1相互作用时，会产生al、v、cr、fe、co、ni、cu、zn、ge、mo共十种元素的特征辐射谱，包括原子的k系、l系跃迁辐射以及激发态离子的类氦、类氢辐射谱等，这些辐射共同组成了一个能谱准连续的脉冲x射线光源，利用多层膜背光靶的设计结构产生能谱准连续的脉冲x射线辐射，也是本实施例时间分辨单晶动态x射线劳厄衍射技术的关键。进一步的，每层金属膜厚度为0.3微米，以使产生的脉冲x射线辐射能谱更为连续。
22.如图3、图4及图5所示，x射线劳厄衍射靶组件包括与成像盒无缝贴合的前屏蔽板3，前屏蔽板3通过背光x射线靶支架2连接所述背光x射线靶1，所述前屏蔽板3活动连接有定位块，定位块上形成所述衍射孔9，所述前屏蔽板3上还设置有与衍射孔9连通的激光入射孔，所述激光入射孔孔底与所述定位块之间形成单晶靶4的放置空间。
23.背光x射线靶支架2可采用铝或铝合金材料制成，用于将背光x射线靶1和前屏蔽板3连接，连接后即固定了能谱准连续脉冲x射线的入射方向，诊断光通过与背光x射线靶1相互作用产生的能谱准连续的脉冲x射线，并通过衍射孔9进行准直，衍射孔9即为能谱准连续脉冲x射线提供了准直定位，确定了x射线劳厄衍射的入射光路，入射到衍射孔9中的脉冲x
射线即作为x射线劳厄衍射诊断的准直光束，产生的衍射信号被成像盒收集成像。进一步的，衍射孔9和激光入射孔均为锥形方孔，二者位于放置空间的一端均为方形小口端，从而通过设置二者的锥度或者开口大小，既可以通过二者张角限定x射线衍射角的测量范围。进一步的，衍射孔9最小直径约为300微米，锥孔张角约为140
°
。进一步的，衍射孔9需用钽及钽合金等高密度材料制成，以确保其衍射孔9准直效果，其中高密度材料可以是ta10w合金。具体应用时，背光x射线靶支架2上可以标识诊断光瞄靶中心以定位诊断光打靶位置精度，另外背光x射线靶支架2应确保来自背光x射线靶1的x射线不会被背光x射线靶支架2阻挡或部分阻挡，必要时可在背光x射线靶支架2上设置镂空结构来避免遮挡x射线。
24.前屏蔽板3主要用于屏蔽未入射到所述衍射孔9中的脉冲x射线，避免直接影响成像盒对x射线衍射信号的收集。具体的，前屏蔽板3可由高密度金属材料如不锈钢、铜合金、钽合金等材料制成，以保证屏蔽效果。
25.继续参阅图2，成像盒未设置聚焦瞄准组件和x射线劳厄衍射靶组件的剩余端面内侧均依次设置有x射线成像板和x射线成像滤片。进入成像盒中的脉冲x射线通过x射线成像滤片过滤后即可通过x射线成像板成像。
26.具体应用时，成像盒整体呈梯形体结构，其一端形成开口用于与x射线劳厄衍射靶组件也即前屏蔽板3无缝贴合，成像盒剩余结构主要由x射线成像板支架盒5和x射线成像板支架盖6组成。
27.具体的，x射线成像板支架盒5整体形成“︺”形，其两侧通过x射线成像板支架盖6无缝贴合封闭，x射线成像板支架盒5未设置光学通孔的两侧内壁以及上、下两侧的x射线成像板支架盖6内壁还设置有x射线成像板卡槽，如图6所示，如x射线成像板下卡槽15、x射线成像板侧卡槽16和x射线成像板上卡槽17，x射线成像板和x射线成像滤片即可分别卡接在相应侧的卡槽内，进而实现与成像盒方便快速以及稳定的连接。进一步的，x射线成像板支架盒5或x射线成像板支架盖6上任意位置还可设置装置固定螺孔7，装置固定螺孔7可通过与其他连接件螺纹连接，从而将成像盒整体连接固定，以方便使用。
28.具体的，x射线成像滤片包括层叠设置的碳氢聚合物层和金属箔层，碳氢聚合物层和金属箔层均双面抛光。碳氢聚合物材料主要用于过滤x射线中的贝塔射线等，碳氢聚合物材料的厚度可以为100 ~ 300微米左右，金属箔的厚度可以为10~30微米左右。具体的，金属箔的材质取决于能谱准连续x射线脉冲在低能端的截止能量，通常金属箔材质可以为铝，厚度为10微米左右。
29.需要说明的，为了不影响光学成像，x射线成像板和x射线成像滤片在光学通孔所在一侧相对位置同样设置有通孔，以确保光学通孔能正常形成光学通路。
30.继续参阅图1和图2，聚焦瞄准组件8主要用于通过光学通孔和衍射孔9对多晶靶进行光学成像。
31.具体应用时，聚焦瞄准组件8包括与成像盒连接的光学透镜支架10，光学透镜支架10上连接有将光学通孔封闭的光学透镜12，光学透镜12封闭连接有光纤接口13，光纤接口13和光学通孔的中心轴均位于光学透镜12的光轴上。光纤接口13、光学透镜12、光学通孔形成完整光路对单晶靶4后表面或界面进行光学成像，以通过成像结果对粉晶后界面进行激光干涉测速诊断和界面辐射温度诊断。具体的，光纤接口13端面与光学透镜12的距离略大于光学透镜12的焦距，以保证光纤端面看到的粉晶靶后表面或界面通过光学透镜12满足光
学成像关系。进一步的，光纤接头19可采用标准fc/apc光纤接口或sma接口。
32.如图7，聚焦瞄准组件8还包括设置于光学透镜支架10上的透镜调节机构11，所述光学透镜12和光纤接口13均活动连接于透镜调节机构11上；所述透镜调节机构11上设置有与光学透镜12的光轴相垂直的x轴微调螺钉18和y轴微调螺钉19，x轴微调螺钉18和y轴微调螺钉19用于调节光学透镜12的横向和纵向位置；所述述透镜调节机构11上还设置有至少三个z向轴微调螺钉20-1、2、3，至少三个z向轴微调螺钉20-1、2、3用于调节光学透镜12的指向或与光纤接口13端面的距离。
33.透镜调节机构11主要用于对光学透镜12、光纤接口13进行相应调节，具体的，在满足上述成像关系的基础上，通过x轴微调螺钉18和y轴微调螺钉19对光学透镜12进行横向和纵向两个维度微调，横向、纵向与光学透镜12的光轴分别相互垂直，从而可以调整光学透镜12在竖直平面内进行位置调整，以满足不同的成像位置需求，在需要时，固定三个z向轴微调螺钉20-1、20-2、20-3中的任意两个，沿光学透镜12的光轴方向调节第三个z轴微调螺钉，改变光学透镜12的倾斜角，可以微调所述光学透镜12的光轴指向，而当同步调整三个z向轴微调螺钉20-1、20-2、20-3时，则可调整光学透镜12与光纤接口13端面距离，进而改变成像效果，可根据具体情况进行调节使用。
34.需要说明的是，透镜调节机构11作为光学透镜12、光纤接口13的位置或相对位置的调节机构，在现有技术中实现方式多种多样，如专利号cn200962162y、名称为五维调节机构的公开文献即可实现，对于其具体的工作原理和具体结构本实施例不再进一步累述。
35.继续参阅图2，本发明的时间分辨单晶x射线劳厄衍射靶装置还包括与成像盒内部连通的气路系统，所述气路系统用于成像盒内部抽气或注气，以保证成像盒内的腔体抽气或注气时内外气压的平衡。
36.具体的，气路系统为成像盒上贯穿设置的通气孔14。进一步的，通气孔14连通有通气弯管，在具体使用时，通气弯管不能被直管替代，避免来自外部杂散光直接照射到成像盒内的x射线成像板上，影响其成像效果。
37.综上，本发明时间分辨多晶x射线衍射靶装置具有如下的有益效果：1）时序同步精度高，驱动激光与诊断x射线脉冲之间的时序控制精度在百皮秒以内。2）时间分辨率好，诊断x射线脉冲宽度通常可以达到纳秒甚至亚纳秒尺度。3）对原子尺度的微观结构变化敏感。4）x射线衍射谱均可通过单次测量直接得到，不需要通过多次重复测量提升信噪比。5）可以兼顾单晶后界面的激光干涉测速诊断和界面辐射温度诊断。
38.以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。