一种低收缩率酚醛气凝胶及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种低收缩率酚醛气凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将热固性酚醛树脂加入到溶剂中，搅拌至溶解，得到酚醛溶液；(2)向所述酚醛溶液中加入助剂，搅拌至溶解，得到混合溶液；(3)向所述混合溶液中加入交联剂六次甲基四胺，搅拌至溶解后进行溶胶-凝胶反应，得到酚醛湿凝胶；(4)将所述酚醛湿凝胶进行干燥处理，得到所述低收缩率酚醛气凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：所述热固性酚醛树脂为选自钠酚醛树脂、钡酚醛树脂或硼酚醛树脂中的至少一种；和/或所述酚醛溶液的质量分数为25～45％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：所述溶剂为选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙腈、四氢呋喃或二氧六环中的至少一种；优选地，所述溶剂为选自甲醇、乙醇或异丙醇中的至少一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：所述助剂为选自增强助剂或抗氧化助剂中的至少一种；所述助剂的添加量不高于所述热固性酚醛树脂的含量的25％。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述增强助剂为线性酚醛树脂；其中，所述线性酚醛树脂的数均分子量mn为1000～1500，软化点为100～120℃；所述增强助剂的添加量为所述热固性酚醛树脂的含量的0～15％。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述抗氧化助剂为选自硼酸、硼酸三丁酯、正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的至少一种；所述抗氧化助剂的添加量为所述热固性酚醛树脂的含量的0～10％。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中：所述交联剂的添加量为所述热固性酚醛树脂的含量的10～20％；和/或所述溶胶-凝胶反应的温度为120～180℃，时间为12～72h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中：所述酚醛湿凝胶依次经第一阶段和第二阶段进行干燥处理；所述第一阶段的温度为30～60℃，时间为12～48h；所述第二阶段的温度为70～100℃，时间为12～48h。9.根据权利要求1至8中任一所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中所述搅拌的速率均为200～500r/min，时间均为3～6h。10.一种低收缩率酚醛气凝胶，其特征在于，采用权利要求1至9中任一所述的制备方法制备得到。

技术总结
本发明提供了一种低收缩率酚醛气凝胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将热固性酚醛树脂加入到溶剂中，搅拌至溶解，得到酚醛溶液；(2)向所述酚醛溶液中加入助剂，搅拌至溶解，得到混合溶液；(3)向所述混合溶液中加入交联剂六次甲基四胺，搅拌至溶解后进行溶胶-凝胶反应，得到酚醛湿凝胶；(4)将所述酚醛湿凝胶进行干燥处理，得到所述低收缩率酚醛气凝胶。本发明的制备方法简单，过程可控且制备得到的酚醛气凝胶材料综合性能优异，兼具低收缩率以及优异的力学性能和抗氧化性能的优点。缩率以及优异的力学性能和抗氧化性能的优点。缩率以及优异的力学性能和抗氧化性能的优点。


技术研发人员：徐春晓 刘圆圆 孔德隆 雷朝帅 郭慧 刘瑾 李文静 张昊
受保护的技术使用者：航天特种材料及工艺技术研究所
技术研发日：2021.11.25
技术公布日：2022/2/8