一种2-甲氧基-6-甲基苯甲酸的制备方法与流程

技术特征：
1.一种2-甲氧基-6-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将原料2,3-二甲基苯甲醚、铜盐、过硫酸钾、配体和反应溶剂投入反应容器中，搅拌升温至50～100℃反应0.25～10h，然后将反应体系冷却至室温，加入氨基磺酸、次氯酸钠，搅拌反应0.5～10h，之后反应液经后处理，得到产物2-甲氧基-6-甲基苯甲酸；所述铜盐选自五水硫酸铜、溴化铜、溴化亚铜、氯化铜或氯化亚铜；所述配体选自吡啶、菲啰啉、联吡啶、1-氯联吡啶、1-氯菲啰啉、1-氯吡啶、1-溴联吡啶、1-溴菲啰啉或1,2-二氯联吡啶；所述反应溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈、水、乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙腈中的一种或两种以上的混合溶剂。2.如权利要求1所述2-甲氧基-6-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述2,3-二甲基苯甲醚与铜盐、过硫酸钾、次氯酸钠、氨基磺酸、配体的物质的量之比为1：0.01～0.1：2～3：1～2：1～2：0.01～0.1。3.如权利要求1所述2-甲氧基-6-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，搅拌升温至70～90℃反应0.25～1.5h。4.如权利要求1所述2-甲氧基-6-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，加入氨基磺酸、次氯酸钠，搅拌反应0.5～2h。5.如权利要求1所述2-甲氧基-6-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，将次氯酸钠溶于水中，以滴加的方式投料。6.如权利要求1所述2-甲氧基-6-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、丙腈中的一种与水体积比1.5：1的混合溶剂。7.如权利要求1所述2-甲氧基-6-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂的体积用量以2,3-二甲基苯甲醚的质量计为50～60ml/g。8.如权利要求1所述2-甲氧基-6-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述后处理的方法为：反应结束后，反应液过滤，滤液用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用3～5wt％氢氧化钠水溶液萃取有机相，保留水相，用浓盐酸调节水相ph＝1～2，然后用二氯甲烷萃取水相，保留有机相，用无水硫酸钠干燥有机相后过滤，滤液蒸除溶剂得到粗品，粗品用乙酸乙酯重结晶，得到产物2-甲氧基-6-甲基苯甲酸。

技术总结
本发明公开了一种2-甲氧基-6-甲基苯甲酸的制备方法，所述方法包括：将原料2,3-二甲基苯甲醚、铜盐、过硫酸钾、配体和反应溶剂投入反应容器中，搅拌升温至50～100℃反应0.25～10h，然后将反应体系冷却至室温，加入氨基磺酸、次氯酸钠，搅拌反应0.5～10h，之后反应液经后处理，得到产物2-甲氧基-6-甲基苯甲酸；本发明使用的铜盐量小，成本低廉，环境友好，同时反应过程简单，后处理方便，反应效率高，具有工业化应用价值。化应用价值。


技术研发人员：张国富 叶家宏 丁成荣 吕井辉
受保护的技术使用者：浙江工业大学
技术研发日：2021.11.12
技术公布日：2022/2/28