一种柔性玻璃化学减薄自动化生产工艺的制作方法

1.本发明属于玻璃减薄技术领域，尤其涉及一种柔性玻璃化学减薄自动化生产工艺。


背景技术：

2.随着柔性oled技术的成熟应用，对于显示屏用材料要求越来越紧迫，传统的柔性材料cpi在硬度、耐久性等方面不如脆性材料玻璃，并且cpi材料弯折后容易出现折痕印记，这些都极大的限制了cpi的应用，所以将传统的刚性玻璃柔性化成为急需。然而玻璃是脆性材料，只有在其厚度小于等于0.1mm时才表现出一定的柔性，所以柔性玻璃，是指厚度≤0.1mm的超薄玻璃。柔性是指玻璃非常柔韧，玻璃能够弯曲不破裂。相较于普通玻璃，柔性玻璃不仅具有玻璃的硬度、透明性、耐热性以及氧化和光照条件下稳定的机械和化学性能，还具有可弯曲，质轻，可加工性的特点。随着柔性显示器，柔性太阳能电池等一系列新产品的推出，柔性玻璃作为一种新型特种玻璃已经成为了国内外研究的热点。
3.柔性玻璃的制备方法主要有一次成形法和二次成形法。一次成形法主要包含溢流下拉法、狭缝下拉法和浮法，二次成形法主要包含化学减薄法及再次拉引法。目前一次成型法的技术难点较多，生产出来的产品成品率较低，特别是对于厚度小于0.05mm的玻璃，更难生产。目前市场上厚度小于0.05mm的柔性玻璃基本是采用化学减薄法生产的。化学减薄法是针对玻璃的网络结构，采用不同的减薄液对玻璃表面进行刻蚀以减薄玻璃厚度，达到柔性的目的。
4.然而，目前化学减薄法生产柔性玻璃多采用单室数次减薄，间隙式生产工艺，中间操作需要人工将玻璃取出来，环节多、时间长，并且减薄过程中更换减薄液时很不方便，不仅生产效率低、玻璃易破碎成品率低，生产出的柔性玻璃厚度的均匀性也难以保证。采用常规工艺同时将50块厚度0.25mm玻璃化学减薄至0.05mm，现有的减薄流程耗时约在5-6h，成品率仅为70-80％。


技术实现要素：

5.基于上述技术问题，本发明提供了一种柔性玻璃化学减薄自动化生产工艺。本发明所述工艺能够在提高生产效率、保证较高成品率的同时，使得到的柔性玻璃厚度均匀性较好，保证产品的质量。
6.本发明技术方案具体如下：
7.本发明提供了一种柔性玻璃化学减薄自动化生产工艺，包括，s1、将工件在第一减薄室进行化学减薄；s2、将在第一减薄室减薄后的工件上下翻转180
°
；s3、将翻转后的工件在第二减薄室进行化学减薄；s4、将在第二减薄室减薄后的工件在第三减薄室进行化学减薄；所述工件包括待减薄玻璃。
8.优选地，测量在第一减薄室减薄后待减薄玻璃的厚度，当厚度在目标厚度200％以内时，方可进行下一步操作；优选地，测量待减薄玻璃上至少5个点的厚度。
9.优选地，测量在第二减薄室减薄后待减薄玻璃的厚度；当厚度与目标厚度相比，厚度差在10％范围内，进入第三减薄室进行化学减薄；否则，重复步骤s1-s3或仅重复步骤s3；更优选地，测量待减薄玻璃上至少5个点的厚度，当每个点的厚度与目标厚度相比，厚度差均在5％范围内，进入第三减薄室进行化学减薄；否则重复步骤s1-s3或仅重复步骤s3。
10.本发明所述目标厚度是指待减薄玻璃最终拟减薄成的柔性玻璃的厚度；优选地，目标厚度为0.03-0.07mm。
11.优选地，采用激光测厚仪测量减薄后的待减薄玻璃的厚度；所述激光测厚仪分别设置在第一减薄室与第二减薄室之间以及第二减薄室与第三减薄室之间的独立区域内。
12.优选地，s2中，采用旋转装置将减薄后的工件上下翻转180
°
。
13.优选地，所述工件垂直放置在治具架上，由传送装置传送到各个减薄室。
14.本发明对于旋转装置的具体结构以及安装位置没有限定，只要可以将减薄后的工件连同治具架稳定的上下翻转180
°
即可。如采用将所述旋转装置设置在激光测厚仪的后方等方式。
15.优选地，所述化学减薄采用顶喷工艺；在化学减薄后，对工件进行清洗和烘干；优选地，还包括s5、将在第三减薄室减薄后的工件进行抛光处理。
16.优选地，所述工件还包括支撑基板；支撑基板为厚度为0.5-1mm的玻璃；更优选地，所述支撑基板与待减薄玻璃的一面采用uv胶胶黏、固化后胶合在一起；对支撑基板未与待减薄玻璃胶合的另一面进行防酸处理。
17.对于支撑基板防酸处理的方法不作具体限定，可以采用常规方法，如在支撑基板未与待减薄玻璃胶合的另一面涂覆耐酸膜等，只要保证支撑基板在化学减薄时不被腐蚀均可。
18.优选地，所述工艺能够将厚度为0.2-0.5mm的待减薄玻璃加工成目标厚度为0.03-0.07mm的柔性玻璃。
19.优选地，将厚度为0.2-0.5mm的待减薄玻璃加工成目标厚度为0.03-0.07mm柔性玻璃的具体工艺包括：
20.s1、将工件在第一减薄室进行化学减薄：第一减薄室中减薄液为氢氟酸、盐酸、硝酸的混合液，减薄液温度为50-60℃，减薄处理0.5-1.5h；
21.s2、将在第一减薄室减薄后的工件上下翻转180
°
；
22.s3、将翻转后的工件在第二减薄室进行化学减薄：第二减薄室中减薄液的组成为碱性溶液，减薄液温度为30-40℃，减薄处理1.5-2h；
23.s4、将在第二减薄室减薄后的工件在第三减薄室进行化学减薄：第三减薄室中减薄液组成为氢氟酸、硫酸、有机酸的混合液，减薄液温度为25-35℃，减薄处理0.5-1h；所述工件包括待减薄玻璃和支撑基板。
24.本发明所述柔性玻璃化学减薄自动化生产工艺是在自动化生产线上进行的，所述自动化生产线包括，第一减薄室、第一测厚区、第二减薄室、第二测厚区、第三减薄室和抛光室。在第一减薄室、第二减薄室中进行快速减薄，所述的快速减薄是指在相对较高的温度和浓度的侵蚀液的作用下，玻璃被快速侵蚀的过程，经过快速减薄的玻璃的厚度已基本达到目标厚度，但是会在玻璃表面留下一定的缺陷，因此，需要进一步在第三减薄室中进行精细减薄。在第三减薄室的减薄液中含有有机酸，能够改善待减薄玻璃的表面质量。不同减薄室
中的减薄液单独配制，单独放置。
25.在各个减薄室中，均设置有喷嘴，可以将减薄液雾化成微小液滴从待减薄玻璃上方喷到玻璃表面，将玻璃的结构网络解体，实现玻璃的减薄；同时，还设置有清洗以及烘干装置，以实现减薄后玻璃的清洗和烘干。工件在各个减薄室以及测厚区、抛光室的传送均通过贯穿以上各室、各区域的传送装置(如传送带)实现自动传送。
26.本发明有益效果为：
27.本发明提供了一种适用于将厚度0.2-0.5mm的待减薄玻璃化学减薄成厚度为0.03-0.07mm的柔性玻璃的自动化生产工艺，所述工艺简单、加工时间短，成品率高，得到的柔性玻璃厚度均匀性好，为柔性玻璃批量、自动化生产提供了经济、可行的方案。
28.本发明所述的化学减薄在三个独立的减薄室中进行，相较于在一个减薄室多次减薄的常规工艺，由于三个减薄室是相对独立的，由此保证了各个工序的独立、互不干扰，确保了产品加工过程连续性、可操作性；通过将在第一减薄室化学减薄后的待减薄玻璃上下翻转180
°
后再进入第二减薄室减薄，有利于减小采用顶喷工艺进行化学减薄时造成的待减薄玻璃上部、下部厚度的偏差，保证了减薄后玻璃厚度的均匀性。
29.优选方案中，对在第一减薄室、第二减薄室减薄后的工件进行测厚，实现了整个工艺中玻璃厚度的及时监控，并作为后续减薄工艺调整的依据，有效的提高了成品率以及厚度均匀性。
30.更优选方案中，进一步提供了具体的工艺参数，通过所述工艺及工艺参数、减薄液配方的选择，能够同时将几十甚至上百块厚度0.2-0.5mm的玻璃在较短的时间(2.5-4h)内化学减薄至0.03-0.07mm，并且所得柔性玻璃厚度均匀性好，成品率高达90％以上。
附图说明
31.图1本发明所述柔性玻璃化学减薄自动化生产工艺工艺流程图；
具体实施方式
32.下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
33.实施例1
34.将厚度为0.25mm的待减薄玻璃减薄至0.05mm的具体工艺，包括：
35.(1)将工件在第一减薄室进行化学减薄：
36.所述的工件由待减薄玻璃和支撑基板组成，其中，待减薄玻璃的厚度为0.25mm，支撑基板为厚度为0.7mm的玻璃；所述工件通过将待减薄玻璃和支撑基板采用uv胶进行胶黏，然后利用辊压机将其压实、贴合在一起，再置于固化机中固化、封边后得到；所述支撑基板在化学减薄过程中不会被腐蚀。
37.工件在进入第一减薄室之前，将其垂直放置在治具架上，每次放置50件工件，由传送装置传送到第一减薄室中，采用顶喷工艺进行化学减薄；化学减薄时以氢氟酸、盐酸、硝酸的混合液为减薄液，在55℃减薄液温度下，减薄处理1h，完成快速减薄。对化学减薄后的工件进行清洗和烘干以去除玻璃表面残留物。
38.(2)测量在第一减薄室减薄后工件的厚度：在第一测厚区采用激光测厚仪对上述
清洗烘干后待减薄玻璃上5个点的厚度进行测量。由于侵蚀液是从玻璃上部往下流动，导致侵蚀液到达玻璃下部时，有效浓度有所降低，侵蚀速度有所减低，玻璃的厚度比玻璃上部偏厚。
39.本实施例测量了50片待减薄玻璃的厚度，其中，1片待减薄玻璃(为了好对比，该玻璃记为001号待减薄玻璃)的5个点的厚度分别为0.0985mm，0.0992mm，0.0993mm，0.0967mm，0.0975mm。
40.(3)将在第一减薄室减薄后的工件上下翻转180
°
：采用设置于第一测厚区激光测厚仪后方的旋转装置将减薄后的工件上下翻转180
°
。
41.(4)将翻转后的工件在第二减薄室进行化学减薄：
42.采用顶喷工艺进行化学减薄，根据上述测得的厚度，采用碱性减薄液进行化学减薄，调整减薄液温度为35
°
，减薄时间1.5h，降低了玻璃的减薄速度，提高了玻璃表面光洁度，有效去除玻璃表面残留的对后期加工有害的离子，并对化学减薄后的工件进行清洗和烘干以去除玻璃表面残留物；
43.(5)测量在第二减薄室减薄后工件的厚度：在第二测厚区采用激光测厚仪对上述清洗烘干后待减薄玻璃上5个点的厚度进行测量。
44.本实施例测量了50片待减薄玻璃的厚度，其中，001号待减薄玻璃上5个点的厚度分别为：0.0540mm，0.0544mm，0.0535mm，0.0536mm，0.0542mm。玻璃的厚度以及厚度均匀性满足要求。
45.(6)将在第二减薄室减薄后的工件在第三减薄室进行化学减薄：第三减薄室中减薄液组成为氢氟酸、硫酸、有机酸的混合液，减薄液温度为30℃，减薄处理0.5h；对化学减薄后的工件进行抛光处理，清洗，烘干，将柔性玻璃与支撑基板解胶分离，得到表面粗糙度小于1nm的柔性玻璃。
46.测量50片柔性玻璃的厚度，每片玻璃至少测量10个点，统计厚度是否在要求的偏差范围(5％)内，不在偏差范围内的产品作为废品，据此统计出成品率为92％。
47.采用本发明所述的自动化生产工艺同时将50片厚度0.25mm的待减薄玻璃减薄至0.05mm，加工时间极大缩短，整个加工流程仅需3h。
48.实施例2
49.将厚度为0.20mm的待减薄玻璃减薄至0.03mm的具体工艺，包括：
50.(1)将工件在第一减薄室进行化学减薄：
51.所述的工件由待减薄玻璃和支撑基板组成，其中，待减薄玻璃的厚度为0.2mm，支撑基板为厚度为0.5mm的玻璃；所述工件通过将待减薄玻璃和支撑基板采用uv胶进行胶黏，然后利用辊压机将其压实、贴合在一起，再置于固化机中固化、封边后得到；所述支撑基板在化学减薄过程中不会被腐蚀。
52.工件在进入第一减薄室之前，将其垂直放置在治具架上，每次放置50件工件，由传送装置传送到第一减薄室中，采用顶喷工艺进行化学减薄；化学减薄时以氢氟酸、盐酸、硝酸的混合液为减薄液，在60℃减薄液温度下，减薄处理0.5h，完成快速减薄。对化学减薄后的工件进行清洗和烘干以去除玻璃表面残留物。
53.(2)测量在第一减薄室减薄后工件的厚度：在第一测厚区采用激光测厚仪对上述清洗烘干后待减薄玻璃上5个点的厚度进行测量。
54.本实施例测量了50片待减薄玻璃的厚度，其中，1片待减薄玻璃(为了好对比，该玻璃记为002号待减薄玻璃)的5个点的厚度分别为0.0582mm，0.0578mm，0.0588mm，0.0589mm，0.0592mm。
55.(3)将在第一减薄室减薄后的工件上下翻转180
°
：采用设置于第一测厚区激光测厚仪后方的旋转装置将减薄后的工件上下翻转180
°
。
56.(4)将翻转后的工件在第二减薄室进行化学减薄：
57.采用顶喷工艺进行化学减薄，根据上述测得的厚度，采用碱性减薄液进行化学减薄，调整减薄液温度为40
°
，减薄时间1.5h，降低了玻璃的减薄速度，提高了玻璃表面光洁度，有效去除玻璃表面残留的对后期加工有害的离子，并对化学减薄后的工件进行清洗和烘干以去除玻璃表面残留物；
58.(5)测量在第二减薄室减薄后工件的厚度：在第二测厚区采用激光测厚仪对上述清洗烘干后待减薄玻璃上5个点的厚度进行测量。
59.本实施例测量了50片待减薄玻璃的厚度，其中，002号待减薄玻璃上5个点的厚度分别为：0.0328mm，0.0322mm，0.0321mm，0.0324mm，0.0319mm。玻璃的厚度以及厚度均匀性满足要求。
60.(6)将在第二减薄室减薄后的工件在第三减薄室进行化学减薄：第三减薄室中减薄液组成为氢氟酸、硫酸、有机酸的混合液，减薄液温度为25℃，减薄处理0.5h；对化学减薄后的工件进行抛光处理，清洗，烘干，将柔性玻璃与支撑基板解胶分离，得到表面粗糙度小于1nm的柔性玻璃。
61.采用与实施例1相同的方法对厚度以及厚度均匀度、成品率进行统计成品率为90％。
62.对比例1
63.与实施例1相同，区别仅在于，不对第一件薄室减薄后的工件进行上、下翻转180
°
处理。
64.采用与实施例1相同的方法对厚度以及厚度均匀度、成品率进行统计成品率为10％。
65.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。