一种亲水性聚丙烯酸酯类交联微球的制备方法与流程

技术特征：
1.一种亲水性聚丙烯酸酯类交联微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)共聚单体的胺化：称取适量的单体m1于圆底反应瓶中，加入适量的溶剂s1，a1，搅拌均匀后，升温至40-100℃，反应0.5-8h；反应结束后，得到胺化单体，备用；(2)亲水性共聚单体的制备：将(1)中的胺化单体转移至反应瓶中，加入溶剂s2，搅拌均匀后，加入适量的葡萄糖酸内酯，升温至40-100℃，反应0.5-8h；反应结束后，得到亲水性共聚单体m2；(3)稳定相的制备：将适量的稳定剂p1加入到去离子水，升温至50～80℃，待稳定剂完全溶解后，即得到含稳定剂p1的水相溶液；(4)聚合：称取适量的可聚合单体m2，m3，致孔剂p2，引发剂i1于烧杯中，混合均匀，备用；称取适量的s3，阻聚剂z1于烧杯中，加入去离子水，溶解完全；加入乳化剂s4，分散均匀，转移至反应瓶中；将(3)中得到的稳定相转移至反应瓶中；搅拌均匀；将含有m2、m3、p3、i1的油性溶液转移至反应瓶中，50-1000rpm搅拌转速下，升温至65-90℃，保温反应8-18h；反应结束后，降至室温，抽滤掉反应液，依次用甲醇或乙醇或丙酮、去离子水清洗，即可得到表面含有大量羟基的亲水性聚丙烯酸酯类交联微球。2.根据权利要求1所述的一种亲水性聚丙烯酸酯类交联微球的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中单体m1为为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯中的任意一种或两种混合物；s1为甲醇、乙醇、二氧六环、二甲基亚砜中的任意一种或两种混合物；a1为乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、辛二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一种或两种混合物；所述的步骤(2)中溶剂s2为二氧六环、二甲基亚砜中的任意一种或两种混合物；所述的步骤(3)中的p1为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、β-环糊精、β-甲基环糊精、羟基磷灰石中的任意一种或两种以上的混合物；所述的步骤(4)中的m3为二乙烯基苯、二丙烯苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、三乙烯酸甘油酯、三羟甲基丙基三甲基丙烯酸、季戊四醇三丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯六亚甲基双甲基丙烯酰胺、二乙烯基苯基甲烷、三甲基丙烯酸甘油酯、亚甲基丙烯酰胺中的任意一种或两种以上的混合物；所述的步骤(4)中的p2为甲苯、异丁醇、环己醇、正己烷、正庚烷、十二醇、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯中的任意一种或两种以上的混合物；所述的步骤(4)中的i1为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒中的任意一种或两种以上的混合物；所述的步骤(4)中的s3为氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠中的任意一种或两种以上的混合物。所述的步骤(4)中的乳化剂s4为离子型乳化剂、非离子型乳化剂中的任意一种或二者以任意比混合而成。所述离子型乳化剂为烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基丁二酸酯磺酸盐或烷基联苯基醚磺酸盐。3.根据权利要求1所述的一种亲水性聚丙烯酸酯类交联微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中单体a1与m1与s1质量配比为(0.5-5)∶10∶(2-10)。所述步骤(2)中胺化单体与葡萄糖酸内酯与溶剂s2的质量配比为1∶(0.5-30)∶(20-80)。所述的步骤(3)中的稳定剂p1与水的质量配比为0.5-5∶100。所述步骤(4)中i1与m2与m3与p2的质量配比为(0.5-2)∶(2-80)∶100∶(2-200)。所述步骤(4)中s3与水的质量配比为5-20∶100。所述步骤(4)中油相与水的质量配比为5-30∶100。
4.根据权利要求1所述的一种亲水性聚丙烯酸酯类交联微球的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的所述的温度为30-100℃，时间为0.5-8h。5.根据权利要求1所述的一种亲水性聚丙烯酸酯类交联微球的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中所述的搅拌速度为50-1000rpm，温度为65-90℃，时间为6-24h。6.根据权利要求1所述的一种亲水性聚丙烯酸酯类交联微球的制备方法，其特征在于得到的微球的粒径为：0.5um～200um间。

技术总结
本发明涉及高分子材料技术领域，提供一种亲水性聚丙烯酸酯类交联微球的制备方法，包括以下步骤：(1)共聚单体的胺化；(2)亲水性共聚单体的制备：(3)稳定相的制备；(4)聚合等过程。此方法将亲水性物质通过化学键合的方式连接上共聚单体上，后与交联剂共聚反应，形成聚合物微球，具有合成方法简单，容易控制、便于放大生产等优点。生产等优点。


技术研发人员：仲玉 任连兵 彭顺飞
受保护的技术使用者：南京亘闪生物科技有限公司
技术研发日：2021.12.20
技术公布日：2022/3/22