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一种呋喃化合物的制备方法与流程

2022-04-13 23:57:25 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种呋喃化合物的制备方法,所述制备方法如下反应式所示,包括以下步骤:1)以化合物(a)为起始反应原料,在催化剂i存在下,于150-400℃,通过间歇或者连续方式脱水环化反应,得到化合物(b),其中,r1、r2、r3、r4各自独立地选自氢,羟基,氨基,巯基,c1-c10的烷基;2)步骤1)得到的化合物(b)在环氧化催化剂ii和溶剂的存在下与选自过氧化氢、过氧化氢水溶液、叔丁基过氧化氢、二甲基双环氧乙烷中的氧化物料,于-30-120℃下反应,得到化合物(c);3)步骤2)得到的化合物(c)在氢解催化剂iii和溶剂的存在下,于60-250℃,0.5-8mpa氢气压力下下反应,得到化合物(d)。2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤1)使用的催化剂i为载体负载的磷钨酸材料,所述的载体选自二氧化硅、三氧化二铝、二氧化锆、氧化铌、二氧化钛、硅铝分子筛中的一种或多种,其中磷钨酸相对于载体的重量百分比为0.1-1.0%。3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤2)中使用的催化剂ii为ti-si分子筛或者负载型或非负载型磷钨酸,优选二氧化硅或三氧化二铝负载的磷钨酸。4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤2)中使用的溶剂为选自水、二氯甲烷、二氯乙烷、醋酸、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氧六环、环己烷、甲苯中的一种或多种的混合物。5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤3)中使用的催化剂iii为(0.1%-30%)a-(1%-20%)b/c,其中a为第一金属,其选自铼(re)、钼(mo)、锰(mn)、钴(co)、钨(w)中的一种或多种,b为第二金属,其选自镍(ni)、钌(ru)、铜(cu)、铂(pt)、钯(pd)、铑(rh)中的一种或多种;c为载体,其选自zno、mgo、al2o3、sio2、ceo2或者活性炭中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,催化剂iii为选自mo-pd、co-pd、w-rh的第一金属-第二金属负载于活性炭或者氧化铝上的二元负载型催化剂。7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤3)中的反应温度为80-200℃。8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤3)中使用的溶剂为选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氧六环、乙酸乙酯中的一种或者多种的混合物。9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤2)反应后滤除催化剂ii,直接补入催化剂iii进行步骤3)。10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法,其中,化合物(a)为1,4-丁烯二醇,(d)或(e)为3-羟基四氢呋喃,所述制备方法如下反应式所示,

技术总结
本发明公开了一种呋喃化合物的制备方法,具体涉及3-羟基呋喃类化合物的制备,所述制备方法中以廉价易得的取代或未取代的1,4-丁烯二醇为原料,通过脱水环化、环氧化、选择加氢等催化工艺得到取代或未取代的3-羟基四氢呋喃。所述的方法高效简单易行,过程绿色,有利于3-羟基呋喃类化合物的大规模工业化生产。羟基呋喃类化合物的大规模工业化生产。


技术研发人员:牟新东 王喜成
受保护的技术使用者:上海巽田科技股份有限公司
技术研发日:2022.01.19
技术公布日:2022/4/12
再多了解一些

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