一种基于配位化学的电化学刻蚀制备二维材料的方法及其检测方法

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1.本发明涉及化学工程技术领域，具体是一种基于配位化学的电化学刻蚀制备二维材料的方法及其检测方法。


背景技术：

2.二维材料具有极高的比表面积，可提供许多的表面活性位点，因此在能源储存、催化以及光电转换等领域有着极其广泛的应用前景。目前获得二维材料的有效方法主要分为自下而上以及自上而下两种方法。前者的典型方法是气相沉积但产率很低；后者的典型方法为化学剥离，产率虽高但通常所用试剂具有较高的危险性，如剥离石墨烯所用的hummer’s方法中使用的具有强腐蚀性的浓硫酸，在实验操作中具有重大的安全隐患。
3.mxene材料由其因其具有超高的电导率、丰富且可调的表面官能团以及可加工性强等优点而被广泛应用。但是目前整个mxene家族的获得主要使用氢氟酸通过化学刻蚀其前驱物max中的a元素而得，众所周知，氢氟酸是一种危险性很强的一种化学物质，长期使用对人体会造成极大的危害，mbene家族同样面临同样的问题，因此当前迫切需要一种绿色、安全、高效的方法来获取该类二维材料。
4.电化学刻蚀方法是自上而下获得二维材料的一种方法，主要利用电化学反应将由二维形态经化学键合而成的三维体相中某些元素抽离，从而得到目标二维材料。实施电化学反应的核心在于电解池的设计，而电解池的关键在于电解液的选择。目前常用的有效的电解液为水系酸性或碱性，都取得了比较可观的效果，但是这些电解液具有一定的危险性，且都没有明显的针对性，导致反应缺乏准确的目的性，并且驱动电化学反应的电位较高，即具有很高的能量势垒。


技术实现要素：

5.本发明的目的就是为了解决现有问题，而提供一种基于配位化学思想选择合适配体作为电解液中活性物质，进而通过电化学刻蚀由二维形态经化学键合而成的三维体相前驱物，以获得高质量二维材料的方法，用以克服电化学体系中电解液种类单一且目的性不强的缺陷的基于配位化学的电化学刻蚀制备二维材料的方法及其检测方法。
6.本发明的技术解决措施如下：
7.一种基于配位化学的电化学刻蚀制备二维材料的方法，包括如下步骤：
8.步骤一：先向一定体积的去离子水中加入活性物质，在100w功率下超声搅拌使其充分溶解，其次向上述体系中加入一定量的强电解质，搅拌至其完全溶解，得到澄清透明的电解液，该电解液构成双电解液系统离子电导率大大增强，提高了整个电路的电荷传输效率；
9.步骤二：将碳纸剪切成1cm
×
5cm的矩形作为基底，投入丙酮：水＝1：1 的混合体系中超声3h，之后用去离子水超声清洗3h，在烘箱中于60℃下干燥6h，取出备用；
10.步骤三：在一定体积的去离子水中将前驱物粉末和pvdf水溶液混合，二者比例为9：1，总重10mg，放入超声波仪器中混合1h，将此步骤中的混合体系用滴管滴在步骤二得到的碳纸上，涂覆面积控制在1cm
×
1cm左右，得到工作电极；
11.步骤四：将工作电极、对电极以及参比电极插入步骤一得到的电解液中，并将三个电极与型号为chi760e的电化学工作站连接，工作站由电脑控制，三电极电化学刻蚀系统的构建使反应条件的可视化程度提高，设置电压相对于参比电极恒定可控，与此同时，向电解液中放入磁子，将装有电解液的电解池放置在带加热的搅拌器上，转速维持在250rpm，温度保持标准态温度25 度；首先进行循环伏安扫描，确定电流阶跃的电压范围，之后在电化学工作站操作界面使用i-t功能，施加0.9v的恒定电压，可发现在对电极上有气泡不断出现，表明反应过程开始，设定反应时间为12h；
12.步骤五：待反应完成后，将工作电极泡在盛有50ml去离子水的 100ml烧杯中，在100w功率下进行超声波处理30min，真空过滤液体，收集滤膜上的沉淀物并将其置于60℃下真空干燥12h，干燥后得到粉末，将之收集，即得到二维材料。
13.作为优选，所述活性物质为与目标抽离元素结合后稳定常数高的含活性配体的物质。
14.作为优选，所述活性物质为edta-2na或柠檬酸钠，电解液中活性物质的科学合理选择能够在一定程度上降低反应势垒。
15.作为优选，所述强电解质为nacl颗粒。
16.作为优选，所述前驱物为max材料和mab材料，所述max材料包括但不仅限于ti3alc2、nb4alc3、mo2ga2c、mo2tialc2、ti2alc或v2alc，所述mab 材料包括但不仅限于mo2alb2、cr2alb2或mnalb2。
17.作为优选，所述对电极为高导电性的石墨棒，所述参比电极为填充有3m kcl溶液的ag/agcl电极。
18.一种基于配位化学的电化学刻蚀制备的二维材料的检测方法，包括以下步骤：
19.步骤一：打开场发射扫描电子显微镜，预热30min；
20.步骤二：在样品台上粘附导电胶，使用棉签将前驱物及所得粉末涂抹在导电胶上，用气体净化瓶吹去多余粉末，将样品台放入场发射扫描电子显微镜的真空腔内，抽真空15min，之后聚焦电子束对样品的表面形貌进行观察。
21.步骤三：对前驱物及二维材料进行能谱扫描，并得到二维材料各元素的相对含量。
22.本发明的有益效果在于：
23.1、本发明提供的基于配位化学的电化学刻蚀制备二维材料的方法具有绿色、安全、高效的特点，所用试剂对人体和环境均无害，对目标材料具有明显的刻蚀效果。
24.2、本发明提供的基于配位化学的电化学刻蚀制备二维材料的方法，理论上具有普适性，在符合客观规律的前提下，选择合适的配合物作为电解液活性物质，即可完成绝大部分材料的刻蚀。
25.3、本发明提供的基于配位化学的电化学刻蚀制备二维材料的方法，相比于现有的电化学刻蚀体系，机理阐述更加清晰，对于选择电解液的指导意义巨大，且操作简便，易于实施，效率高，适合大规模工业化生产和应用。
附图说明：
26.图1为本发明基于配位化学的电化学刻蚀装置示意图；
27.图2为本发明实施例1基于配位化学的电化学刻蚀机原理示意图；
28.图3为本发明实施例中在不同电解液中的循环伏安曲线；
29.图4是本发明实施例中前驱物与二维材料的扫描电子显微镜图片；
30.图5是本发明实施例1中前驱物中各元素含量；
31.图6是本发明实施例1中制备的二维材料中各元素含量。
32.附图中：1、对电极；2、工作电极；3、参比电极；4、电解池；5、电化学工作站；6、电脑。
具体实施方式：
33.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
34.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“或/及”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
35.实施例1
36.一种基于配位化学的电化学刻蚀制备二维材料的方法，包括如下步骤：
37.步骤一：先向一定体积的去离子水中加入5.4g edta-2na粉末，在100w 功率下超声搅拌使其充分溶解，之后加水控制总体积在80ml，其次向上述体系中加入一定量的4.6g nacl颗粒，搅拌至其完全溶解，得到澄清透明的电解液；
38.步骤二：将碳纸剪切成1cm
×
5cm的矩形作为基底，投入丙酮：水＝1：1 的混合体系中超声3h，之后用去离子水超声清洗3h，在烘箱中于60℃下干燥6h，取出备用；
39.步骤三：在0.5ml去离子水中将前驱物ti3alc2粉末和pvdf水溶液混合，二者比例为9：1，总重10mg，放入超声波仪器中混合1h，将此步骤中的混合体系用滴管滴在步骤二得到的碳纸上，涂覆面积控制在1cm
×
1cm左右，得到工作电极2；
40.步骤四：将工作电极2、对电极1以及参比电极3插入步骤一得到的电解液中，并将三个电极与型号为chi760e的电化学工作站5连接，工作站由电脑6控制，与此同时，向电解液中放入磁子，将装有电解液的电解池4放置在带加热的搅拌器上，转速维持在250rpm，温度保持标准态温度25度；首先进行循环伏安扫描，确定电流阶跃的电压范围，之后在电化学工作站5操作界面使用i-t功能，施加0.9v的恒定电压，可发现在对电极1上有气泡不断出现，表明反应过程开始，设定反应时间为12h；
41.步骤五：待反应完成后，将工作电极2泡在盛有50ml去离子水的100ml 烧杯中，在100w功率下进行超声波处理30min，真空过滤液体，收集滤膜上的沉淀物并将其置于60℃下真空干燥12h，干燥后得到粉末，将之收集，即得到二维材料。
42.基于配位化学的电化学刻蚀制备的二维材料的检测方法，包括以下步骤：
43.步骤一：打开场发射扫描电子显微镜，预热30min；
44.步骤二：在样品台上粘附导电胶，使用棉签将前驱物及所得粉末涂抹在导电胶上，用气体净化瓶吹去多余粉末，将样品台放入场发射扫描电子显微镜的真空腔内，抽真空15min，之后聚焦电子束对样品的表面形貌进行观察。
45.步骤三：对前驱物及二维材料进行能谱扫描，并得到二维材料各元素的相对含量。
46.从工作原理上讲，在只含有nacl电解质溶液中施加一定的电压，使整个体系开始反应，本质上应为电解水的反应：2nacl 2h2o＝cl2 2naoh h2，阴极得到h2，阳极得到cl2。实质上在引入前驱物之后，在阳极产生了另外一种竞争反应：m-e＝m ，并且该反应优先于得到cl2的反应。出现这种结果的原因是由于二者标准电极电位的差异所致。在整个体系中，阴极的反应为h2o的还原反应：2h2o 2e＝2oh- h2，这毋庸置疑(因为整个体系中除水外在阴极能得电子的只有na ，该离子的电子会得到金属na，而该金属即使少量也会在水中会剧烈放热，甚至爆炸，很明显此种情况并没有发生)。而阳极存在两个可能发生的氧化反应：m-e＝m 和2cl-‑
2e＝cl2，还原性强的物种优先发生氧化反应，其中对应的电对m /m和cl2/cl-的标准电极电位分别为xv(x＜0)和1.36v。同时，根据发生氧化还原反应的电对的标准电极电位的应用分析：标准电极电位越小证明该电对中还原性物种的还原性越强。说明m的还原性更强，其失电子的氧化反应则优先发生。但由于阴极反应的限制，该体系本质上还是电解水的反应，理论上来说，施加电压应该达到其分解电压1.23v才可能使反应持续进行，实际上我们施加小于1.23v的电压即可驱动反应的持续进行，导致施加电位明显下降的原因是由于m-edta配合物的生成降低了反应势垒，拉动了反应向生成物的方向进行。总而言之，该体系中预期反应的先后发生符合由标准电极电位的变化规律，而产物中配位化合物的生成降低了反应势垒，促进了反应进行，最终电化学刻蚀高效发生。
47.如图3所示为对工作电极2进行循环伏安扫描得到的曲线，可以很直观地看到含有活性物质edta-2na的电解池4体系在0.8v处出现较大的电流阶跃，而不含有活性物质的nacl电解池4体系则阶跃滞后且变化幅度较小，说明edta-2na活性物质的加入、al-edta配合物的生成在一定程度上降低了反应势垒；从图4可以明显看到电化学反应之后前驱物致密的堆积被破坏，层间距被打开。图5和图6中，al原子含量骤减50％以上，表明目标元素被成功抽离，材料被成功刻蚀。综上所述，通过科学地选择合适的活性物质，可以显著降低反应势垒，促进反应进行，实现对目标前驱物的绿色、高效刻蚀，得到最终目标材料。
48.实施例2
49.一种基于配位化学的电化学刻蚀制备二维材料的方法，包括如下步骤：
50.步骤一：先向一定体积的去离子水中加入5.4g edta-2na粉末，在100w 功率下超声搅拌使其充分溶解，之后加水控制总体积在80ml，其次向上述体系中加入一定量的4.6g nacl颗粒，搅拌至其完全溶解，得到澄清透明的电解液；
51.步骤二：将碳纸剪切成1cm
×
5cm的矩形作为基底，投入丙酮：水＝1：1 的混合体系中超声3h，之后用去离子水超声清洗3h，在烘箱中于60℃下干燥 6h，取出备用；
52.步骤三：在0.5ml去离子水中将前驱物nb4alc3粉末和pvdf水溶液混合，二者比例为9：1，总重10mg，放入超声波仪器中混合1h，将此步骤中的混合体系用滴管滴在步骤二得到的碳纸上，涂覆面积控制在1cm
×
1cm左右，得到工作电极2；
53.步骤四：将工作电极2、对电极1以及参比电极3插入步骤一得到的电解液中，并将三个电极与型号为chi760e的电化学工作站5连接，工作站由电脑6控制，与此同时，向电解
液中放入磁子，将装有电解液的电解池4放置在带加热的搅拌器上，转速维持在250rpm，温度保持标准态温度25度；首先进行循环伏安扫描，确定电流阶跃的电压范围，之后在电化学工作站5操作界面使用i-t功能，施加1v的恒定电压，可发现在对电极1上有气泡不断出现，表明反应过程开始，设定反应时间为12h；
54.步骤五：待反应完成后，将工作电极2泡在盛有50ml去离子水的 100ml烧杯中，在100w功率下进行超声波处理30min，真空过滤液体，收集滤膜上的沉淀物并将其置于60℃下真空干燥12h，收集干燥粉末化，即得到二维材料。
55.实施例3
56.一种基于配位化学的电化学刻蚀制备二维材料的方法，包括如下步骤：
57.步骤一：先向一定体积的去离子水中加入5.4g edta-2na粉末，在100w 功率下超声搅拌使其充分溶解，之后加水控制总体积在80ml，其次向上述体系中加入一定量的4.6g nacl颗粒，搅拌至其完全溶解，得到澄清透明的电解液；
58.步骤二：将碳纸剪切成1cm
×
5cm的矩形作为基底，投入丙酮：水＝1：1 的混合体系中超声3h，之后用去离子水超声清洗3h，在烘箱中于60℃下干燥 6h，取出备用；
59.步骤三：在0.5ml去离子水中将前驱物mo2ga2c粉末和pvdf水溶液混合，二者比例为9：1，总重10mg，放入超声波仪器中混合1h，将此步骤中的混合体系用滴管滴在步骤二得到的碳纸上，涂覆面积控制在1cm
×
1cm左右，得到工作电极2；
60.步骤四：将工作电极2、对电极1以及参比电极3插入步骤一得到的电解液中，并将三个电极与型号为chi760e的电化学工作站5连接，工作站由电脑6控制，与此同时，向电解液中放入磁子，将装有电解液的电解池4放置在带加热的搅拌器上，转速维持在250rpm，温度保持标准态温度25度；首先进行循环伏安扫描，确定电流阶跃的电压范围，之后在电化学工作站5操作界面使用i-t功能，施加1v的恒定电压，可发现在对电极1上有气泡不断出现，表明反应过程开始，设定反应时间为12h；
61.步骤五：待反应完成后，将工作电极2泡在盛有50ml去离子水的100ml 烧杯中，在100w功率下进行超声波处理30min，真空过滤液体，收集滤膜上的沉淀物并将其置于60℃下真空干燥12h，收集干燥粉末化，即得到二维材料。
62.实施例4
63.一种基于配位化学的电化学刻蚀制备二维材料的方法，包括如下步骤：
64.步骤一：先向一定体积的去离子水中加入5.4g edta-2na粉末，在100w 功率下超声搅拌使其充分溶解，之后加水控制总体积在80ml，其次向上述体系中加入一定量的4.6g nacl颗粒，搅拌至其完全溶解，得到澄清透明的电解液；
65.步骤二：将碳纸剪切成1cm
×
5cm的矩形作为基底，投入丙酮：水＝1：1 的混合体系中超声3h，之后用去离子水超声清洗3h，在烘箱中于60℃下干燥 6h，取出备用；
66.步骤三：在0.5ml去离子水中将前驱物mo2tialc2粉末和pvdf水溶液混合，二者比例为9：1，总重10mg，放入超声波仪器中混合1h，将此步骤中的混合体系用滴管滴在步骤二得到的碳纸上，涂覆面积控制在1cm
×
1cm左右，得到工作电极2；
67.步骤四：将工作电极2、对电极1以及参比电极3插入步骤一得到的电解液中，并将三个电极与型号为chi760e的电化学工作站5连接，工作站由电脑6控制，与此同时，向电解液中放入磁子，将装有电解液的电解池4放置在带加热的搅拌器上，转速维持在250rpm，温
度保持标准态温度25度；首先进行循环伏安扫描，确定电流阶跃的电压范围，之后在电化学工作站5操作界面使用i-t功能，施加1v的恒定电压，可发现在对电极1上有气泡不断出现，表明反应过程开始，设定反应时间为12h；
68.步骤五：待反应完成后，将工作电极2泡在盛有50ml去离子水的100ml 烧杯中，在100w功率下进行超声波处理30min，真空过滤液体，收集滤膜上的沉淀物并将其置于60℃下真空干燥12h，收集干燥粉末化，即得到二维材料。
69.实施例5
70.一种基于配位化学的电化学刻蚀制备二维材料的方法，包括如下步骤：
71.步骤一：先向一定体积的去离子水中加入5.4g edta-2na粉末，在100w 功率下超声搅拌使其充分溶解，之后加水控制总体积在80ml，其次向上述体系中加入一定量的4.6g nacl颗粒，搅拌至其完全溶解，得到澄清透明的电解液；
72.步骤二：将碳纸剪切成1cm
×
5cm的矩形作为基底，投入丙酮：水＝1：1 的混合体系中超声3h，之后用去离子水超声清洗3h，在烘箱中于60℃下干燥 6h，取出备用；
73.步骤三：在0.5ml去离子水中将前驱物ti2alc粉末和pvdf水溶液混合，二者比例为9：1，总重10mg，放入超声波仪器中混合1h，将此步骤中的混合体系用滴管滴在步骤二得到的碳纸上，涂覆面积控制在1cm
×
1cm左右，得到工作电极2；
74.步骤四：将工作电极2、对电极1以及参比电极3插入步骤一得到的电解液中，并将三个电极与型号为chi760e的电化学工作站5连接，工作站由电脑6控制，与此同时，向电解液中放入磁子，将装有电解液的电解池4放置在带加热的搅拌器上，转速维持在250rpm，温度保持标准态温度25度；首先进行循环伏安扫描，确定电流阶跃的电压范围，之后在电化学工作站5操作界面使用i-t功能，施加1v的恒定电压，可发现在对电极1上有气泡不断出现，表明反应过程开始，设定反应时间为12h；
75.步骤五：待反应完成后，将工作电极2泡在盛有50ml去离子水的100ml 烧杯中，在100w功率下进行超声波处理30min，真空过滤液体，收集滤膜上的沉淀物并将其置于60℃下真空干燥12h，收集干燥粉末化，即得到二维材料。
76.实施例6
77.一种基于配位化学的电化学刻蚀制备二维材料的方法，包括如下步骤：
78.步骤一：先向一定体积的去离子水中加入5.4g edta-2na粉末，在100w 功率下超声搅拌使其充分溶解，之后加水控制总体积在80ml，其次向上述体系中加入一定量的4.6g nacl颗粒，搅拌至其完全溶解，得到澄清透明的电解液；
79.步骤二：将碳纸剪切成1cm
×
5cm的矩形作为基底，投入丙酮：水＝1：1 的混合体系中超声3h，之后用去离子水超声清洗3h，在烘箱中于60℃下干燥 6h，取出备用；
80.步骤三：在0.5ml去离子水中将前驱物mo2alb2粉末和pvdf水溶液混合，二者比例为9：1，总重10mg，放入超声波仪器中混合1h，将此步骤中的混合体系用滴管滴在步骤二得到的碳纸上，涂覆面积控制在1cm
×
1cm左右，得到工作电极2；
81.步骤四：将工作电极2、对电极1以及参比电极3插入步骤一得到的电解液中，并将三个电极与型号为chi760e的电化学工作站5连接，工作站由电脑6控制，与此同时，向电解液中放入磁子，将装有电解液的电解池4放置在带加热的搅拌器上，转速维持在250rpm，温度保持标准态温度25度；首先进行循环伏安扫描，确定电流阶跃的电压范围，之后在电化学
工作站5操作界面使用i-t功能，施加1v的恒定电压，可发现在对电极1上有气泡不断出现，表明反应过程开始，设定反应时间为12h；
82.步骤五：待反应完成后，将工作电极2泡在盛有50ml去离子水的
83.100ml烧杯中，在100w功率下进行超声波处理30min，真空过滤液体，收集滤膜上的沉淀物并将其置于60℃下真空干燥12h，收集干燥粉末化，即得到二维材料。
84.实施例7
85.一种基于配位化学的电化学刻蚀制备二维材料的方法，包括如下步骤：
86.步骤一：先向一定体积的去离子水中加入5.4g edta-2na粉末，在100w 功率下超声搅拌使其充分溶解，之后加水控制总体积在80ml，其次向上述体系中加入一定量的4.6g nacl颗粒，搅拌至其完全溶解，得到澄清透明的电解液；
87.步骤二：将碳纸剪切成1cm
×
5cm的矩形作为基底，投入丙酮：水＝1：1 的混合体系中超声3h，之后用去离子水超声清洗3h，在烘箱中于60℃下干燥 6h，取出备用；
88.步骤三：在0.5ml去离子水中将前驱物cr2alb2粉末和pvdf水溶液混合，二者比例为9：1，总重10mg，放入超声波仪器中混合1h，将此步骤中的混合体系用滴管滴在步骤二得到的碳纸上，涂覆面积控制在1cm
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1cm左右，得到工作电极2；
89.步骤四：将工作电极2、对电极1以及参比电极3插入步骤一得到的电解液中，并将三个电极与型号为chi760e的电化学工作站5连接，工作站由电脑6控制，与此同时，向电解液中放入磁子，将装有电解液的电解池4放置在带加热的搅拌器上，转速维持在250rpm，温度保持标准态温度25度；首先进行循环伏安扫描，确定电流阶跃的电压范围，之后在电化学工作站5操作界面使用i-t功能，施加1v的恒定电压，可发现在对电极1上有气泡不断出现，表明反应过程开始，设定反应时间为12h；
90.步骤五：待反应完成后，将工作电极2泡在盛有50ml去离子水的 100ml烧杯中，在100w功率下进行超声波处理30min，真空过滤液体，收集滤膜上的沉淀物并将其置于60℃下真空干燥12h，收集干燥粉末化，即得到二维材料。
91.实施例8
92.一种基于配位化学的电化学刻蚀制备二维材料的方法，包括如下步骤：
93.步骤一：先向一定体积的去离子水中加入5.4g edta-2na粉末，在100w 功率下超声搅拌使其充分溶解，之后加水控制总体积在80ml，其次向上述体系中加入一定量的4.6g nacl颗粒，搅拌至其完全溶解，得到澄清透明的电解液；
94.步骤二：将碳纸剪切成1cm
×
5cm的矩形作为基底，投入丙酮：水＝1：1 的混合体系中超声3h，之后用去离子水超声清洗3h，在烘箱中于60℃下干燥 6h，取出备用；
95.步骤三：在0.5ml去离子水中将前驱物mnalb2粉末和pvdf水溶液混合，二者比例为9：1，总重10mg，放入超声波仪器中混合1h，将此步骤中的混合体系用滴管滴在步骤二得到的碳纸上，涂覆面积控制在1cm
×
1cm左右，得到工作电极2；
96.步骤四：将工作电极2、对电极1以及参比电极3插入步骤一得到的电解液中，并将三个电极与型号为chi760e的电化学工作站5连接，工作站由电脑6控制，与此同时，向电解液中放入磁子，将装有电解液的电解池4放置在带加热的搅拌器上，转速维持在250rpm，温度保持标准态温度25度；首先进行循环伏安扫描，确定电流阶跃的电压范围，之后在电化学工作站5操作界面使用i-t功能，施加1v的恒定电压，可发现在对电极1上有气泡不断出现，
表明反应过程开始，设定反应时间为12h；
97.步骤五：待反应完成后，将工作电极2泡在盛有50ml去离子水的 100ml烧杯中，在100w功率下进行超声波处理30min，真空过滤液体，收集滤膜上的沉淀物并将其置于60℃下真空干燥12h，收集干燥粉末化，即得到二维材料。
98.以上所述只是用于理解本发明的方法和核心思想，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利的保护范围。