一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法与流程

技术特征：
1.一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、采用氢原子反转-恢复纵向弛豫实验方法，在核磁共振氢谱的共振频率为400mhz的条件下测定锂电解质中乙酸根和内标物的特定目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间，通过比较获得最大纵向弛豫时间；s2、设定核磁共振氢谱的检测参数：核磁共振频率为400mhz，谱宽为-1ppm～10ppm，测试温度为23℃，采样累加次数不少于16次，脉冲倾倒角为30
°
～90
°
，弛豫延迟时间不小于三倍最大纵向弛豫时间；s3、测定s1中所述锂电解质中乙酸根和内标物的特定目标峰在核磁共振氢谱中的积分值；s4、根据以下公式计算s1中所述锂电解质中乙酸根的纯度：w＝(mis
×
fis
×
as
×
ms)/(mis
×
ais
×
fs
×
ms)
×
100％式中：w为s1中所述锂电解质中乙酸根的纯度；ms为所述锂电解质加入样品的质量；fs为所述锂电解质中乙酸根定量目标峰的氢原子数；ms为所述乙酸根的摩尔质量；as为所述锂电解质中乙酸根定量目标峰的积分值；mis为s1中所述内标物的质量；fis为所述内标物定量目标峰的氢原子数；mis为所述内标物的摩尔质量；ais为所述内标物定量目标峰的积分值；所述锂电解质中乙酸根样品氢谱的定量目标化学位移为1.9ppm；所述内标物不与所述锂电解质发生化学反应，所述内标物的氢谱化学位移在-1ppm～10ppm范围内且不包含6.9ppm。2.根据权利要求1所述的一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法，其特征在于，s2中所述脉冲倾倒角为30
°
或90
°
。3.根据权利要求1所述的一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法，其特征在于，s1中所述氘代试剂为重水、氘代甲醇、氘代乙腈、氘仿或氘代二甲基亚砜。4.根据权利要求3所述的一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法，其特征在于，所述氘代试剂为氘代二甲基亚砜。5.根据权利要求1所述的一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法，其特征在于，s1中所述内标物为1,4-双三氟甲基苯、三氟甲基苯、六氟苯、三氟乙酸、氟化钠、4-氟肉桂酸或2-溴-4-氟乙酰苯胺。6.根据权利要求5所述的一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法，其特征在于，所述内标物为4-氟肉桂酸。7.根据权利要求1所述的一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法，其特征在于，s1中锂电解质在氘代试剂中的浓度为10mg/ml～20mg/ml。

技术总结
本发明提供了一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法，该方法包括以下步骤：先测定锂电解质样品和添加内标物的特定目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间，设定核磁共振仪的脉冲倾倒角和弛豫延迟时间，再测定内标物的定量目标峰和锂电解质中乙酸根在氘代试剂中的积分值，从而获得锂电解质中乙酸根相对于内标物的摩尔比，根据内标物的质量，计算乙酸根的质量，进而计算出锂电解质的纯度，该方法能够准确、稳定、快速的测定锂电解质中乙酸根的含量。快速的测定锂电解质中乙酸根的含量。快速的测定锂电解质中乙酸根的含量。


技术研发人员：商洪涛 耿谦 张艳志 付志杰 王利粉 倪珊珊 郭晓彬 田金金
受保护的技术使用者：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司
技术研发日：2022.03.01
技术公布日：2022/5/6