一种利用硫酸废液合成水处理剂的方法与流程

1.本发明涉及硫酸废液的再利用技术领域，尤其涉及一种利用硫酸废液合成水处理剂的方法。


背景技术：

2.目前世界上每年用水量超过1万亿吨，其中约80%是工业用水，随着生活水平的不断提高，人类对水的需求量不断增加，污水的量也在不断增加，水处理剂主要就是用于生产、生活用水的处理和污水的处理，使水得到重复利用，对节水、节能、节材和保护环境具有相当重要的意义。
3.混凝沉淀是水处理工艺的流程中重要的技术环节，絮凝剂属于水处理剂的一种，目前常用的絮凝剂有聚合硫酸铁和聚合硫酸铝等。聚合硫酸铁是一种性能优越的无机高分子混凝剂，形态性状是淡黄色无定型粉状固体，极易溶于水，10%(质量)的水溶液为红棕色透明溶液，吸湿性。聚合硫酸铁广泛应用于饮用水、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等的净化处理。聚合硫酸铝是复合型高分子聚合物，分子结构庞大，吸附能力强，净水效果优于所有传统的无机净水剂。投入原水后形成的絮凝体大，沉淀速度快，活性高，过滤性好。 且对各种原水的适应性强，对水的ph值影响极小(ph值4-11)。不论原水浊度高低，废水污染物浓度大小，其净化效果显著。用量少:对设备、管道腐蚀性小，操作方便，投药量小，净化成本低。
4.聚合硫酸铁和聚合硫酸铝的生产过程中，硫酸为不可或缺的反应成分，如果能通过硫酸废液制备这两种水处理剂，就可以实现硫酸废液的再利用。
5.公开号为cn105948210a的专利文件公开的这样一种以工业废酸和废铁为原料，生产聚合硫酸铁的方法，包括如下步骤：以废酸和废铁为原料进行反应得到二价铁；将废铁粉末、水及50%废硫酸以1:1~2.5:2~2.5的重量比投入浸泡池中，搅匀，浸泡，并每隔半小时搅拌一次，得到二价铁溶液，包括硫酸亚铁和硫酸铁；以氯酸钾为氧化剂进行氧化反应得到三价铁；在温度为40~60℃的条件下，向得到的二价铁溶液中加入氧化剂氯酸钾，氯酸钾与亚铁的物质的量比为0.2~0.3，反应时间为2~3小时，得到三价铁溶液；进行水解反应；向得到的三价铁溶液中不断的通入水蒸气，并将温度升至90~110℃，使三价铁离子和 氢氧根离子相互结合，发生水解反应；由低聚物向高聚物转化的聚合过程，得到聚合硫酸铁。公开号为cn104773748a的专利文件公开的这样一种利用含铝废硫酸母液制备低铁聚合硫酸铝的方法，包括以下步骤：将含铝废硫酸母液加入预处理反应釜中，投加重金属捕捉剂，压滤分离，得反应液ⅰ；将工业硫酸、铝酸钙粉按一定比例混合反应，得反应液ⅱ；将反应液ⅰ和反应液ⅱ在一定温度下进行碱化聚合反应，加入稳定剂，再继续进行聚合反应，压滤分离，冷却得到液体低铁聚合硫酸铝产品。
6.可以看出，目前，采用硫酸废液生产聚合硫酸铁和硫酸铝的工艺中，制备过程一般是间歇操作模式，存在着需要装料和卸料等辅助操作、产品质量不易稳定、操作复杂、产量低等缺点。
进行电解，电解45min后，投入一份浓缩硫酸废液，继续电解；电解45min后，投入一份浓缩硫酸废液；如此重复，直至20份浓缩硫酸废液投加完毕，继续电解45min，完成电解，共电解15h，得到电解产液。
30.实施例4本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：停止通电后，首先开启加热装置，将电解槽中的电解产液加热至60℃反应2.5h。然后开启搅拌装置，对电解槽中的电解产液以15r/min的速度搅拌5min后停止搅拌。
31.实施例5本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：停止搅拌后，向电解槽中加入质量为电解产液质量的5%的水，并控制加热装置工作将电解产液加热至100℃反应4h。
32.实施例6本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：将电解产液加热至100℃反应4h后，取槽盖盖合于电解槽槽口，保持温度在60℃，静置24h。
33.实施例7本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：将加热至100℃反应4h后得到产物置于20mt磁感应强度下磁化3min，得到磁化聚合硫酸铁水处理剂。
34.实施例8本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：以铝做阳极。
35.实施例9本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：以铁包覆铝的复合材料作为阳极。
36.铁包覆铝的复合材料通过以下步骤制备：将铝件依次进行碱洗、沸水冲洗、30%盐酸浸泡30s处理，除去铝件表面氧化膜；然后将铝件送入电解液为氯化亚铁酸性水溶液的电镀槽，首先通6-8 a/dm2交流电，然后叠加20a/dm2的直流电，电镀至铁的厚度为铝件直径的五分之一，然后取出复合件冲洗即可。
37.实施例10一种利用硫酸废液合成水处理剂的方法，包括以下步骤：准备电解槽，在电解槽的底部设有加热装置，在电解槽的顶部设有搅拌装置，电解槽以铁作阳极，以石墨做阴极。
38.采用石墨管加热器将硫酸废液高温加热浓缩至硫酸浓度为60%后，将浓缩的硫酸废液平均分为20份。首先取一份投入电解槽中，控制电流密度为1000a/m2进行电解，电解45min后，投入一份浓缩硫酸废液，继续电解；电解45min后，投入一份浓缩硫酸废液；如此重复，直至20份浓缩硫酸废液投加完毕，继续电解45min，完成电解，共电解900min，得到电解产液。
39.停止通电，开启加热装置，将电解槽中的电解产液加热至60℃反应2.5h。然后开启
搅拌装置，对电解槽中的电解产液以15r/min的速度搅拌5min后停止搅拌。再向电解槽中加入质量为电解产液质量的5%的水，并控制加热装置工作将电解产液加热至100℃反应4h，得到反应产物。取槽盖盖合于电解槽槽口，保持温度在60℃，静置24h。
40.实施例11一种利用硫酸废液合成水处理剂的方法，包括以下步骤：准备电解槽，在电解槽的底部设有加热装置，在电解槽的顶部设有搅拌装置，电解槽以铁作阳极，以石墨做阴极。
41.采用石墨管加热器将硫酸废液高温加热浓缩至硫酸浓度为50%后，将浓缩的硫酸废液平均分为36份。首先取一份投入电解槽中，控制电流密度为800a/m2进行电解，电解20min后，投入一份浓缩硫酸废液，继续电解；电解20min后，投入一份浓缩硫酸废液；如此重复，直至20份浓缩硫酸废液投加完毕，继续电解20min，完成电解，共电解12h，得到电解产液。
42.停止通电，开启加热装置，将电解槽中的电解产液加热至50℃反应2h。然后开启搅拌装置，对电解槽中的电解产液以10r/min的速度搅拌10min后停止搅拌。再向电解槽中加入质量为电解产液质量的1%的水，并控制加热装置工作将电解产液加热至90℃反应3h，得到反应产物。取槽盖盖合于电解槽槽口，保持温度在40℃，静置20h。将静置20h后得到产物置于15mt磁感应强度下磁化2min，得到聚合硫酸铁水处理剂。
43.实施例12一种利用硫酸废液合成水处理剂的方法，包括以下步骤：准备电解槽，在电解槽的底部设有加热装置，在电解槽的顶部设有搅拌装置，电解槽以铁作阳极，以石墨做阴极。
44.采用石墨管加热器将硫酸废液高温加热浓缩至硫酸浓度为70%后，将浓缩的硫酸废液平均分为20份。首先取一份投入电解槽中，控制电流密度为1200a/m2进行电解，电解60min后，投入一份浓缩硫酸废液，继续电解；电解60min后，投入一份浓缩硫酸废液；如此重复，直至20份浓缩硫酸废液投加完毕，继续电解60min，完成电解，共电解20h，得到电解产液。
45.停止通电，开启加热装置，将电解槽中的电解产液加热至70℃反应3h。然后开启搅拌装置，对电解槽中的电解产液以20r/min的速度搅拌3min后停止搅拌。再向电解槽中加入质量为电解产液质量的10%的水，并控制加热装置工作将电解产液加热至110℃反应5h，得到反应产物。取槽盖盖合于电解槽槽口，保持温度在70℃，静置30h。将静置30h后得到产物置于25mt磁感应强度下磁化5min，得到聚合硫酸铁水处理剂。
46.对比例1按照公开号为cn105948210a的专利文件中公开的方法，以与本技术用量相同的铁和硫酸废液作反应物，制备聚合硫酸铁。
47.絮凝检测以生活污水为处理对象，将该生活污水均分为14份，其中13份分别加入30mg/l的实施例和对比例中制得的水处理剂，1份为空白组，得到14份试样。对每份试样均先以150r/min的转速搅拌2min，然后以50r/min的速度搅拌10min，再静置20min，去液面4cm以下的上清液，以哈希2100q浊度仪测定浊度，以重铬酸钾法测定cod，检测结果如下表1。
48.表1.由表1可知，通过本技术的方法制得的水处理剂具有良好的絮凝效果，且其絮凝效果甚至要稍微优于现有技术，说明本技术的方法不仅具有连续式生产、生产效率高的特点，还具有产物絮凝效果好的特点。
49.本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。