一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法与流程

技术特征：
1.一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：s1：六甲基环三硅氧烷在氮气保护下溶于thf，设置定量泵b流量为28.06g/min，丁基锂400ml氮气保护，设置定量泵a流量为4.53g/min，同时开启a，b两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为0～5摄氏度，通过定量泵c进入反应器b，进料结束后向反应器b中滴加二甲基氯硅烷，45摄氏度反应1h后通过定量泵d将浆料打入短程分子蒸馏装置，先后脱除thf和低沸组分，剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机，分离氯化锂固体和产品，最终得到一号产物单端氢封端丁基封端硅油；s2：六甲基环三硅氧烷在氮气保护下溶于thf，设置定量泵b流量为28.06g/min，丁基锂400ml氮气保护，设置定量泵a流量为4.53g/min，同时开启a，b两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为0～5摄氏度，通过定量泵c进入反应器b，进料结束后向反应器b中滴加甲基丙烯酰氧丙基二甲基氯硅烷，45摄氏度反应1h后通过定量泵d将浆料打入短程分子蒸馏装置，先后脱除thf和低沸组分，剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机，分离氯化锂固体和产品，最终得到二号产物单端氢封端丁基封端硅油；s3：六甲基环三硅氧烷在氮气的保护下溶于thf，设置定量泵b流量为44.44g/min，丁基锂400ml氮气保护，设置定量泵a流量为0.15g/min，同时开启a，b两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为0～5摄氏度，通过定量泵c进入反应器b，进料结束后向反应器b中滴加乙烯基二甲基氯硅烷，45摄氏度反应1h后通过定量泵d将浆料打入短程分子蒸馏装置，先后脱除thf和低沸组分，剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机，分离氯化锂固体和产品，最终得到三号产物：单端氢封端丁基封端硅油；s4：所述s1步骤中所得单端含氢硅油在氮气保护中加入5000ppm铂金催化剂混合均匀，设置定量泵b流量为33.33g/min，360分子量聚乙二醇单烯丙基醚氮气保护，设置定量泵a流量为12.00g/min，同时开启a，b两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为90摄氏度，通过定量泵c进入反应器b，进料结束后向反应器b中滴加活性炭，45摄氏度反应1h后通过定量泵d将浆料打入短程分子蒸馏装置，脱除低沸组分，剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机，分离活性炭和产品，最终得到四号产物：480g/mol单端聚醚封端丁基封端硅油；s5：所述s1步骤中所得单端含氢硅油在氮气保护中加入5000ppm铂金催化剂混合均匀，设置定量泵b流量为33.33g/min，烯丙基缩水甘油醚氮气保护，设置定量泵a流量为3.80g/min，同时开启a，b两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为90摄氏度，通过定量泵c进入反应器b，进料结束后向反应器b中滴加活性炭，45摄氏度反应1h后通过定量泵d将浆料打入短程分子蒸馏装置，脱除低沸组分，剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机，分离活性炭和产品，最终得到五号产物：150g/mol单端环氧丙基封端丁基封端硅油；s6：所述s5步骤中所得单端环氧丙基封端硅油在氮气保护中加入催化剂三氟化硼乙醚混合均匀，设置定量泵b流量为33.33g/min，甲基丙烯酸氮气保护，设置定量泵a流量为3.00g/min，同时开启a，b两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为90摄氏度，通过定量泵c进入反应器b，进料结束后向反应器b中滴加活性炭，45摄氏度反应1h后通过定量泵d将浆料打入短程分子蒸馏装置，脱除未反应的甲基丙烯酸和低沸组分，剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机，分离活性炭和产品，最终得到六号产物：240g/mol单
端环氧丙基封端丁基封端硅油g；s7：所述s4步骤中所得单端聚醚封端硅油氮气保护加入催化剂月桂酸二丁酯锡混合均匀，设置定量泵b流量为36.67g/min，甲基丙烯酸异氰基乙酯氮气保护，设置定量泵a流量为5.33g/min，同时开启a，b两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为60摄氏度，通过定量泵c进入反应器b，进料结束后向反应器b中滴加活性炭，45摄氏度反应1h后通过定量泵d将浆料打入短程分子蒸馏装置，脱除未反应的甲基丙烯酸异氰基乙酯和低沸组分，剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机，分离活性炭和产品，最终得到最终产物：400g/mol单端环氧丙基封端丁基封端硅油。2.根据权利要求1所述的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法，其特征在于，所述s1步骤中的反应方程式为：3.根据权利要求1所述的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法，其特征在于，所述s2步骤中的反应方程式为：4.根据权利要求1所述的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法，其特征在于，所述s3步骤中的反应方程式为：5.根据权利要求1所述的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法，其特征在于，所述s4步骤中的反应方程式为：6.根据权利要求1所述的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法，其特征在于，所述s5步骤中的反应方程式为：7.根据权利要求1所述的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法，其特征在于，所述s6步骤中的反应方程式为：
8.根据权利要求1所述的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法，其特征在于，所述s7步骤中的反应方程式为

技术总结
本发明公开了一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法，具体包括以下步骤：S1：六甲基环三硅氧烷在氮气保护下溶于THF，设置定量泵B流量为28.06g/min，丁基锂400mL氮气保护，设置定量泵A流量为4.53g/min，同时开启A，B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为0～5摄氏度，通过定量泵C进入反应器。本发明公开的单边反应型官能团封端硅油的制备方法具有使用微通道反应器进行丁基锂和六甲基环三硅氧烷阳离子开环聚合反应后与单氯硅烷反应，生成单端含氢或单端官能团封端硅油。减少平衡反应时间，缩小硅油分子量分布宽度，得到高品质单反应性官能团封端硅油的效果。果。


技术研发人员：李杰 张建平 余敏
受保护的技术使用者：希立科高新材料科技（苏州）有限公司
技术研发日：2022.04.24
技术公布日：2022/8/5