一种聚氨酯农药微胶囊及其制备方法与流程

本发明属于农药生产，具体涉及一种聚氨酯农药微胶囊及其制备方法。

背景技术：

1、农药作为重要的农用化学品，被广泛用于防治病虫害，调节植物生长，提高农作物的产量等，是保障我国粮食安全的重要物质基础。但是，由于使用方法和气候条件等原因，只有少量农药沉积在植物叶片表面，有效利用率一般不到40％，且只有0.1％的农药能作用到主要靶标。目前，我国常用的农药剂型主要有乳油(ec)和可湿性粉剂(wp)，这些传统农药剂型存在有机溶剂含量较高、水分散性差、粉尘漂移、对环境污染严重和利用率低等问题，因此开发高效、环保的新型水基农药制剂势在必行。

2、将农药微胶囊化是克服传统剂型弊端的一种可行方法，微胶囊具有靶向性强、持效期长、控制释放、保护芯材受环境影响、降低对非靶标生物药害和提高农药利用率等优点，微胶囊逐渐成为农药剂型的研究热点。

3、在制备微胶囊中，壁材体系的选择往往是决定微胶囊农药载药率和释放性能的关键因素，微胶囊在使用过程中表现出的综合特性大多取决于囊壁材料的性质、微胶囊的形成过程。现有的微胶囊璧材主要包括天然高分子材料、半合成高分子材料、非降解合成高分子材料、可降解合成高分子材料和无机材料几类，其中，本发明主要研究非降解合成高分子材料中的聚氨酯材料。聚氨酯材料具备高弹性、生物相容性、耐腐蚀和耐磨等特性，其致密性使之适用于包埋多种农药，包括辛硫磷、甲基嘧啶磷等光敏性农药，通过聚氨酯的包埋作用，能够防止施药后农药过早分解而失去活性。

4、中国专利cn113016792a公开了一种聚氨酯农药微胶囊悬浮剂及其制备方法，该发明中的悬浮剂由以下重量份的原料制备而成：异佛尔酮二异氰酸酯1-5份、农药原药1-25份、有机溶剂5-15份、去离子水20-50份、乳化剂1-10份、聚醚多元醇1.5-20份、二月桂酸二丁基锡0.1-0.5份和扩链剂1-10份。该发明中的微胶囊悬浮剂的制备方法较为基础，本发明在此基础上进一步改进聚氨酯农药微胶囊悬浮剂的配方和制备方法，旨在进一步提高聚氨酯农药微胶囊的粒径分布的均匀性和载药性能。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种聚氨酯农药微胶囊及其制备方法，以进一步提高聚氨酯农药微胶囊的粒径分布的均匀性和载药性能。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种聚氨酯农药微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、称取农药原药，向其中搅拌加入有机溶剂，以40-100w的功率进行超声搅拌10-50min，超声搅拌完毕后，再向其中加入异氰酸酯化合物，置于60-70℃条件下搅拌混合30-50min，形成油相；

5、s2、称取乳化剂和分散剂并混合，向其中加入去离子水，25℃室温条件下搅拌混合30-50min，形成水相；

6、s3、将有机相倒入水相中，搅拌2-3min，形成水包油乳液，再向水包油乳液中滴加扩链剂，并搅拌，滴加完毕后，继续匀速搅拌2-3h，搅拌完毕后，离心、洗涤、干燥后，即得所述聚氨酯农药微胶囊。

7、进一步地，所述农药原药、有机溶剂和异氰酸酯化合物的用量比为5-15g:50-100ml:8-25g。

8、进一步地，所述乳化剂、分散剂和去离子水的用量比为1.0-3.2g:0.5-2.0g:50-100ml。

9、进一步地，所述水包油乳液和扩链剂的体积比为100:1-2。

10、进一步地，所述农药原药为杀菌剂、除草剂和杀虫剂中的一种；

11、所述杀菌剂为甲基硫菌灵原药和多菌灵原药中的一种；

12、所述除草剂为环嗪酮原药和异丙隆原药中的一种；

13、所述杀虫剂为毒死蜱原药和噻虫嗪原药中的一种。

14、进一步地，所述有机溶剂为二甲苯、正丁醇、正辛醇和乙酸乙酯中的一种。

15、进一步的，所述异氰酸酯化合物为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种。

16、进一步的，所述乳化剂为阿拉伯胶、司盘、吐温、十二烷基硫酸钠和乳化剂el-80中的一种或多种按照任意比例混合。

17、进一步的，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠和乳化剂el-80按照体积比3-5:1.2-1.5混合而成。

18、进一步的，所述分散剂为海藻酸钠和分散剂sp-2816中的一种。

19、进一步的，所述扩链剂为1,4-丁二醇、二乙烯三胺和3,5-二甲硫基甲苯二胺中的一种。

20、进一步的，一种聚氨酯农药微胶囊由上述制备方法制备而成。

21、本发明的有益效果：

22、本发明提供了一种聚氨酯农药微胶囊及其制备方法，相对于现有技术，本发明制备的聚氨酯农药微胶囊具有更低的微胶囊粒径、更均匀的粒径分布和更优异的载药性能(有效含量为24.76％-26.35％；包封率为86.33％-88.70％)。首先，较小尺寸的微胶囊能够提高更大的比表面积，有助于增加农药原药的覆盖面积，以杀虫剂为例，微胶囊的微尺寸化有助于提高幼虫接触杀虫剂的概率，进而提高农药原药的利用率，同时降低农药原药对于环境的污染；同时，粒径分布更均匀也有助于提高农药原药的利用率。

23、本发明采用界面聚合法制备聚氨酯微胶囊，整体制备方法具有反应时间短、操作简单、条件温和、可操作性强的优势。本发明的聚氨酯微胶囊的反应单体为异氰酸酯化合物，异氰酸酯化合物具有高官能度、反应速率快、低毒、反应条件温和等优点。本发明在制备聚氨酯微胶囊过程中，通过改进乳化剂、分散剂和扩链剂等助剂的种类和用量，最终实现提高聚氨酯农药微胶囊综合性能的目的，其中，本发明针对乳化剂进行了改进，优选使用十二烷基硫酸钠和乳化剂el-80按照一定体积比进行混合，最终制备出的聚氨酯微胶囊具有更均匀的粒径分布，本发明通过控制整体制备方法，最终实现提高聚氨酯农药微胶囊的粒径分布的均匀性和载药性能的目的。

技术特征：

1.一种聚氨酯农药微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯农药微胶囊的制备方法，其特征在于，所述农药原药、有机溶剂和异氰酸酯化合物的用量比为5-15g:50-100ml:8-25g。

3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯农药微胶囊的制备方法，其特征在于，所述乳化剂、分散剂和去离子水的用量比为1.0-3.2g:0.5-2.0g:50-100ml。

4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯农药微胶囊的制备方法，其特征在于，所述水包油乳液和扩链剂的体积比为100:1-2。

5.根据权利要求1所述的一种聚氨酯农药微胶囊的制备方法，其特征在于，所述农药原药为杀菌剂、除草剂和杀虫剂中的一种；

6.根据权利要求1所述的一种聚氨酯农药微胶囊的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲苯、正丁醇、正辛醇和乙酸乙酯中的一种；所述异氰酸酯化合物为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种聚氨酯农药微胶囊的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为阿拉伯胶、司盘、吐温、十二烷基硫酸钠和乳化剂el-80中的一种或多种按照任意比例混合。

8.根据权利要求7所述的一种聚氨酯农药微胶囊的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠和乳化剂el-80按照体积比3-5:1.2-1.5混合而成。

9.根据权利要求1所述的一种聚氨酯农药微胶囊的制备方法，其特征在于，所述分散剂为海藻酸钠和分散剂sp-2816中的一种；所述扩链剂为1,4-丁二醇、二乙烯三胺和3,5-二甲硫基甲苯二胺中的一种。

10.一种聚氨酯农药微胶囊，其特征在于，由权利要求1-9中任一项所述制备方法制备而成。

技术总结本发明公开了一种聚氨酯农药微胶囊及其制备方法，属于农药生产技术领域，所述聚氨酯农药微胶囊由以下步骤制备而成：向农药原药中搅拌加入有机溶剂，再向中加入异氰酸酯化合物，搅拌混合，形成油相；称取乳化剂和分散剂并混合，向其中加入去离子水，在室温条件下搅拌混合，形成水相；将有机相倒入水相中，搅拌形成水包油乳液，再向水包油乳液中滴加扩链剂，并搅拌，滴加完毕后，继续搅拌后，离心、洗涤、干燥后，即得所述聚氨酯农药微胶囊。相对于现有技术，本发明制备的聚氨酯农药微胶囊具有更低的微胶囊粒径、更均匀的粒径分布和更优异的载药性能(有效含量为24.76％‑26.35％；包封率为86.33％‑88.70％)。技术研发人员：余晖,操晶晶,夏天,杨小同,陈亮,张晓琴,梁希梅受保护的技术使用者：安徽广信农化股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13