含阿维菌素和高效氯氟氰菊酯的悬浮剂及其制备方法与流程

本发明涉及杀生剂，尤其是涉及一种含阿维菌素和高效氯氟氰菊酯的悬浮剂及其制备方法。

背景技术：

1、阿维菌素，英文avermectin，是一类天然产生的农药和抗寄生虫药物，属于拟除虫菌素类。它最初是由土壤中的一种放线菌属（streptomyces）细菌产生的代谢产物，后来发现在真菌中也有类似的化合物产生。阿维菌素具有广谱杀虫和杀螨活性，因此在农业领域中得到广泛应用。

2、氯氟氰菊酯含有4个异构体。高效氯氟氰菊酯，是氯氟氰菊酯的改良产品，通过去除其中一对无活性的异构体，仅包含两个活性异构体，其杀虫活性更高。

3、高效氯氟氰菊酯熔点较低，热贮或长时间储存过程中常规的表面活性剂很容易从原药表面脱吸附，从而失去作用，出现产品物理不稳定现象；另一方面阿维菌素施用到大田受到光照后容易产生光氧化反应分解，导致药效差。另外，在实际使用过程中，高效氯氟氰菊酯在施药后容易导致人体皮肤发痒的问题。

4、cn102017989a记载了一种高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐组合物及其制剂，其以高效氯氟氰菊酯与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为有效成分，添加入农药助剂和软化水等制备成水乳剂剂型、微乳剂剂型和悬浮剂剂型的杀虫剂，本发明将高效氯氟氰菊酯与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配后的组合物，组合在一起可以充分发挥各自的优点，能产生很好的增效作用，并且毒性低残留少，对环境友好，能减少用药量，降低使用成本，延缓害虫抗药性的产生。可应用于水稻卷叶虫、甘蓝小菜蛾、甜菜夜蛾等害虫的防治。但其没有对悬浮剂使用过程中在叶片上湿润效果及抗光降解性能行进深入研究。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明采用亲油性强的萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐，同时搭配嵌段聚醚能够在有效成分表面良好的锚固；另一方面加入一定量紫外吸收剂降低阿维菌素施用后受到光照后产生的光氧化分解反应，保证产品药效。

2、具体技术方案如下：

3、一种含阿维菌素和高效氯氟氰菊酯的悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：将阿维菌素、高效氯氟氰菊酯、分散剂、玉米醇溶蛋白改性介孔二氧化硅、防腐剂、紫外吸收剂、硅酸镁铝、黄原胶和水在转速2000rpm的条件下搅拌混合30min；加入有机硅消泡剂后一级砂磨至物料粒径d90＜5μm，二级砂磨至物料粒径d98＜0.7μm；灌装，即得所述含阿维菌素和高效氯氟氰菊酯的悬浮剂。其中，各原料的质量百分比为：阿维菌素3-6%、高效氯氟氰菊酯4-5%、分散剂5-10%、玉米醇溶蛋白改性介孔二氧化硅0.5-2%、防腐剂0.05-0.2%、紫外吸收剂0.3-0.6%、硅酸镁铝0.5-2%、黄原胶0.1-0.3%、有机硅消泡剂0.05-0.2%、余量为水。

4、进一步优选的，各原料的质量百分比为：阿维菌素5%、高效氯氟氰菊酯4.5%、分散剂7%、玉米醇溶蛋白改性介孔二氧化硅1%、防腐剂0.1%、紫外吸收剂0.5%、硅酸镁铝1%、黄原胶0.2%、有机硅消泡剂0.1%、余量为水。

5、优选的，所述分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、嵌段聚醚中至少一种。优选的，所述分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐与嵌段聚醚按质量比3~6:1~3混合而成。

6、优选的，所述防腐剂为异噻唑类防腐剂、苯甲酸类防腐剂、氯苯类防腐剂、对羟基苯甲酸酯类防腐剂、二酚类防腐剂中至少一种。

7、优选的，所述紫外吸收剂为二苯甲酮类、苯并三唑类、三嗪类中至少一种。所述二苯甲酮类为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-异丙氧基二苯甲酮中任意一种。所述苯并三唑类为2-甲基-5-乙基-5h-苯并三唑、2,4,6-三甲基-5-(3-甲酰丙基)苯并三唑、2,4,6-三甲基-5-(3-丙酰基丙基)苯并三唑、2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑中任意一种。所述三嗪类为2,4,6-三(2'-羟基乙基)-1,3,5-三嗪、2,4,6-三甲基-1,3,5-三嗪、2,4,6-三(3'-羟基丙基)-1,3,5-三嗪中任意一种。最优选的，所述紫外吸收剂为2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑，简称uvp-327。

8、萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐，具有良好的分散性，它能够使农药中的颗粒分散在悬浮液中，防止颗粒的沉淀和团聚，确保悬浮液的稳定性。同时，还具有亲水性，能够增进液体的渗透性，有助于农药在植物表面的均匀覆盖。

9、木质素磺酸钠，具有优良的分散性，能够有效地将农药中的颗粒分散在悬浮液中，防止颗粒沉淀和聚集。这有助于保持农药悬浮液的稳定性。

10、聚苯乙烯磺酸钠，能够防止颗粒絮凝，保持农药悬浮液中颗粒的均匀分布，防止沉淀和团聚。

11、嵌段聚醚，在农药悬浮剂中起到了重要的作用，主要通过其表面活性剂的性质，有助于维持农药在液体中的均匀悬浮状态。

12、硅酸镁铝，常被用作稳定剂，有助于提高悬浮剂的稳定性，防止成分的分层和沉淀。

13、黄原胶，在农药悬浮剂中被用作稠化剂，有助于提高悬浮剂的粘度，使其更易于悬浮和喷洒。

14、优选的，所述玉米醇溶蛋白改性介孔二氧化硅的制备方法如下：

15、步骤s1:将0.5-1.5g十六烷基三甲基溴化铵加入到250-1000ml水中，在60-80℃下搅拌混合均匀，加入2-4ml 1-3mol/l的naoh水溶液；逐滴加入2-6ml正硅酸乙酯，最后加入0.5-1.5ml 双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物，在60-80℃搅拌混合1-3h；离心、洗涤；然后加入到50-100ml模板去除剂中在60-80℃下回流12-24h；洗涤、真空干燥，得到含二硫键的介孔二氧化硅；在常规的介孔二氧化硅的制备方法的基础上引入双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物，能够为介孔二氧化硅表面引入二硫键；

16、步骤s2：将0.3-0.6g含二硫键的介孔二氧化硅、1-3ml乙酸、27-29ml n,n-二甲基甲酰胺混合均匀，加入40-100μl 3-巯基丙酸后在30-45℃下搅拌混合12-48h；离心、洗涤、真空干燥；得到含二硫键和羧基的介孔二氧化硅；

17、步骤s3：将0.1-0.3g含二硫键和羧基的介孔二氧化硅、0.1-0.3g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和0.1-0.3g n-羟基丁二酰亚胺振荡混合均匀后加入到40-60ml玉米醇溶蛋白溶液中在室温下搅拌混合12-48h；离心、洗涤、真空干燥，得到所述玉米醇溶蛋白改性介孔二氧化硅。

18、优选的，所述玉米醇溶蛋白溶液为0.1-0.5g玉米醇溶蛋白、20-50ml乙醇、10-30ml水搅拌混合均匀得到。

19、采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

20、与现有技术相比，本发明的采用亲油性强的萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐，同时搭配嵌段聚醚能够在有效成分表面良好的锚固；另一方面加入一定量紫外吸收剂降低阿维菌素施用后受到光照后产生的光氧化分解反应，保证产品药效。

21、本发明引入玉米醇溶蛋白改性介孔二氧化硅能够进一步降低悬浮剂的接触角，提高悬浮液在梨树叶片表面的湿润效果。不仅如此，本发明引入玉米醇溶蛋白改性介孔二氧化硅能够进一步提高抗光降解性能。