一种耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法与流程

本发明属于浸胶帘线，具体涉及一种耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法。

背景技术：

1、从1938年，dupont公司专利us2128635公开了rfl(间苯二酚、甲醛、胶乳)配方，用于纤维骨架材料与橡胶的粘合处理。时至今日，rfl作为一般的通用粘合技术在轮胎制造领域发挥了不可替代的作用，也是被时间所证明的有效的、经济的粘合浸胶配方。近年来，伴随人们生活水平的提高和汽车工业的高速发展，聚酯pet浸胶帘线作为子午线轮胎胎体的主要材料使用量越来越大。高性能轮胎对聚酯pet浸胶帘线的操控性、耐热性、高温粘合性等性能要求也越来越高。这也向纤维骨架材料领域提出了更高的性能要求，特别是与橡胶共硫化作用时经受高温长时间的作用后，聚酯pet难以保持与橡胶的良好粘合。因此，研究如何保持纤维骨架与橡胶的高温过硫化粘合要求，是一个比较有意义的课题。

2、目前，轮胎橡胶较为普遍的硫化条件有150℃-30min，160℃-20min，170℃-10min等。高性能轮胎要求的骨架材料在轮胎橡胶中的长时间过硫化粘合一般采用160℃-60min粘合要求。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供了一种耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，解决现有聚酯帘线浸胶后难以与橡胶经高温长时间处理后，粘合失效的难题。本发明使用封端异氰酸酯、间苯二酚-甲醛-胶乳组合物(简称rfl)、间苯二酚-对氯苯酚-甲醛的缩合物(简称rp)混合液，对聚酯纤维骨架材料进行浸胶、热处理，制造了聚酯浸胶帘线，该浸胶帘线与橡胶过硫化粘合性良好。

2、为实现以上技术目的，本发明实施例采用的技术方案是：

3、一种耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，包括以下步骤：通过浸胶液涂覆的方式，将浸胶液涂覆在加捻聚酯纤维表面形成涂覆层，对涂覆层进行烘干、热处理，最终形成表面附着粘合层的聚酯浸胶帘线；

4、所述浸胶液包括以下组分：水、封端异氰酸酯、间苯二酚-甲醛-胶乳组合物(简称rfl)及间苯二酚-对氯苯酚-甲醛的缩合物(简称rp)；

5、所述间苯二酚-甲醛-胶乳组合物与间苯二酚-对氯苯酚-甲醛的缩合物干重比为100：50-100：10；所述间苯二酚-甲醛-胶乳组合物与封端异氰酸酯的干重比为100：15-100：0.5。

6、进一步地，所述间苯二酚-甲醛-胶乳组合物中甲醛与间苯二酚的干重比32：100-55：100，间苯二酚-甲醛与胶乳的干重比15：100-18：100。

7、进一步地，所述封端异氰酸酯为官能度基团≥2的异氰酸酯经封端剂封端后，制得的水溶性或水分散液。

8、进一步地，所述间苯二酚-甲醛-胶乳中的胶乳为丁二烯-苯乙烯-乙烯基吡啶胶乳、丁苯胶乳、羧基丁苯胶乳中的一种或几种混合，其中丁二烯-苯乙烯-乙烯基吡啶胶乳占所有胶乳的干重比为50-100％。

9、进一步地，所述加捻聚酯纤维为表面由异氰酸酯和/或环氧树脂处理过的加捻线。

10、进一步地，所述浸胶液调配包括以下步骤：

11、将氢氧化钠、间苯二酚、甲醛，依次加入去离子水中配制溶液(水的电导率≤10μs/cm)，控制ph≥8，持续搅拌2-6h后，向形成的间苯二酚-甲醛中加入橡胶胶乳，形成间苯二酚-甲醛-胶乳组合物；然后向间苯二酚-甲醛-胶乳组合物中加入间苯二酚-对氯苯酚-甲醛的缩合物(rp)，待混合均匀后静止10-48h，加入封端异氰酸酯，得到浸胶液，所述浸胶液的固含量18-25％。

12、进一步地，所述粘合层在聚酯浸胶帘线的附胶量为2-6％。

13、进一步地，所述烘干、热处理具体为：在120-180℃下烘干0.5-3min，然后在200-240℃下热处理0.5-3min。

14、进一步地，所述粘合层能够将聚酯浸胶帘线与橡胶进行高温过硫化粘合，所述橡胶的硫化温度≥160℃，硫化时间≥60min。

15、进一步地，所述聚酯纤维为非活化聚酯pet，或者为活化聚酯pet。

16、本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：

17、本发明的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，不需要改变现有生产设备、工艺方法，使用本发明浸胶配方制造的浸胶帘线与轮胎橡胶具有良好的粘合特性，在不改变帘线其他特性的前提下，耐高温过硫化性能得到提升。

技术特征：

1.一种耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：通过浸胶液涂覆的方式，将浸胶液涂覆在加捻聚酯纤维表面形成涂覆层，对涂覆层进行烘干、热处理，最终形成表面附着粘合层的聚酯浸胶帘线；

2.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述间苯二酚-甲醛-胶乳组合物中，甲醛与间苯二酚的干重比32：100-55：100，间苯二酚-甲醛与胶乳的干重比15：100-18：100。

3.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述封端异氰酸酯为官能度基团≥2的异氰酸酯经封端剂封端后，制得的水溶性或水分散液。

4.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述间苯二酚-甲醛-胶乳中的胶乳为丁二烯-苯乙烯-乙烯基吡啶胶乳、丁苯胶乳及羧基丁苯胶乳中的一种或几种混合，其中丁二烯-苯乙烯-乙烯基吡啶胶乳占所有胶乳的干重比为50-100%。

5.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述加捻聚酯纤维为表面由异氰酸酯和/或环氧树脂处理过的加捻线。

6.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述浸胶液调配包括以下步骤：

7.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述粘合层在聚酯浸胶帘线的附胶量为2-6%。

8.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述烘干、热处理具体为：在120-180℃下烘干0.5-3min，然后在200-240℃下热处理0.5-3min。

9.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述粘合层能够将聚酯浸胶帘线与橡胶进行高温过硫化粘合，所述橡胶的硫化温度≥160℃，硫化时间≥60min。

10.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述聚酯纤维为非活化聚酯pet，或者为活化聚酯pet。

技术总结本发明提供了一种耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，包括以下步骤：通过浸胶液涂覆的方式，将浸胶液涂覆在加捻聚酯纤维表面形成涂覆层，对涂覆层进行烘干、热处理，最终形成表面附着粘合层的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线；浸胶液包括以下组分：水、封端异氰酸酯、间苯二酚‑甲醛‑胶乳组合物及间苯二酚‑对氯苯酚‑甲醛的缩合物；间苯二酚‑甲醛‑胶乳组合物与间苯二酚‑对氯苯酚‑甲醛的缩合物干重比为100：50‑100：10；间苯二酚‑甲醛‑胶乳组合物与封端异氰酸酯的干重比为100：15‑100：0.5。本发明制造的聚酯浸胶帘线具有与橡胶良好的粘合特性，具有良好的耐高温过硫化粘合性能。技术研发人员：许其军,徐暾,华润稼,王晓龙,颜学龙受保护的技术使用者：江苏太极实业新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29