一种聚酰胺酰亚胺型碳纤维水性上浆剂及其制备方法

本发明涉及纤维上浆剂，具体涉及一种聚酰胺酰亚胺型碳纤维水性上浆剂、及其制备方法。

背景技术：

1、目前研究发现，对碳纤维/尼龙树脂进行上浆处理，是提高碳纤维/尼龙树脂性能的一个新的解决途径。

2、上浆处理可活化纤维惰性表面并改善表面浸润性和界面结合力，而不会对碳纤维本身造成损坏。但是目前常用的碳纤维上浆剂为环氧树脂，其与尼龙的浸润性较差，耐温等级也较低，在尼龙树脂的加工温度下已发生部分分解，不利于碳纤维与尼龙的界面性能的提升。张雪(功能高分子学报，1008-9357(2017)04-0444-006)采用氨基硅烷偶联剂对碳纤维进行表面改性，但由于偶联剂耐热性较差，所得cf/pa66复合材料力学性能提升并不明显。

3、中国发明专利(cn114960206a)公开了一种碳纤维用耐高温水溶性的热塑性上浆剂及其制备方法，该上浆剂耐高温性较好，但上浆过程中使用较多有机溶剂，会造成环境污染。li(composites science and technology 195(2020)108196)使用气相分散的碳纳米管上浆剂快速喷涂cf表面，改性cf复合材料的力学性能得到提高，但该上浆剂与cf之间缺乏更强的化学键，同时碳纳米管上浆剂仅存在于cf的纤维束表面，纤维束内的大量内部cf无法得到处理，导致复合材料的性能不够理想。

4、因此针对目前商品化环氧型上浆剂处理的碳纤维耐热等级与尼龙树脂加工温度不匹配以及界面结合差的问题，急需研制一种有效的上浆剂产品。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种聚酰胺酰亚胺型碳纤维水性上浆剂及其制备方法。

2、本发明是采用以下技术方案实现的：

3、一种聚酰胺酰亚胺型碳纤维水性上浆剂，包括以下重量份的原料：

4、氯化偏苯三酸酐100份，芳香二胺50-150份，缚酸剂50-100份，盐化试剂50-150份，有机溶剂400-1500份，去离子水7500-12500份。

5、优选的，所述缚酸剂为三乙胺或三丙胺中的一种；所述盐化试剂为氨水或三乙胺中的一种。

6、优选的，所述芳香二胺为3，5-二氨基苯甲酸、3，4-二氨基苯甲酸、2，3-二氨基苯甲酸，2，4-二氨基苯甲酸，2，5-二氨基苯甲酸，1，5-二氨基苯甲酸中的一种。

7、优选的，所述有机溶剂有为n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺或n-甲基吡咯烷酮中的一种或几种的组合。

8、本发明所述聚酰胺酰亚胺型碳纤维水性上浆剂的制备方法，包括以下步骤：

9、步骤1、称取50-150重量份芳香二胺和500-1500重量份有机溶剂，在冰水浴下搅拌溶解，待溶液降温至0-5℃时，分批加入100重量份氯化偏苯三酸酐，待氯化偏苯三酸酐加完后再分批加入50-100重量份缚酸剂，继续搅拌可得到聚酰胺酰胺酸溶液；

10、步骤2、将所述聚酰胺酰胺酸溶液倒入去离子水中，经过粉碎后过滤，用去离子水洗涤数次，经过真空干燥处理得到聚酰胺酰胺酸粉末；

11、步骤3、在所述聚酰胺酰胺酸粉末中加入7500-12500重量份去离子水，再加入50-150重量份盐化试剂进行搅拌溶解，得到聚酰胺酰亚胺型碳纤维水性上浆剂。

12、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

13、1、本发明制备的上浆剂在经过热处理后具有优异的高温稳定性，由于其分子结构中酰胺键的存在，使其具有一定的柔性，能有效覆盖在纤维表面。此外上浆剂分子中含有的的羧基和酰胺键还可与尼龙中的酰胺键形成氢键网络，起到提升碳纤维与尼龙树脂的界面结合强度的作用。

14、2、本发明上浆剂的水溶性良好，体系内有机溶剂含量极低，环境友好、对人体健康损害较小同时安全性更高，上浆后纤维热稳定性好。由于以水作为分散剂，成本也较低。

15、3、本发明上浆剂原料来源简单、制备流程方便、可操作性强，容易进行批量生产。

技术特征：

1.一种聚酰胺酰亚胺型碳纤维水性上浆剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：

2.如权利要求1所述聚酰胺酰亚胺型碳纤维水性上浆剂，其特征在于，所述缚酸剂为三乙胺或三丙胺中的一种；所述盐化试剂为氨水或三乙胺中的一种。

3.如权利要求1所述聚酰胺酰亚胺型碳纤维水性上浆剂，其特征在于，所述芳香二胺为3，5-二氨基苯甲酸、3，4-二氨基苯甲酸、2，3-二氨基苯甲酸，2，4-二氨基苯甲酸，2，5-二氨基苯甲酸，1，5-二氨基苯甲酸中的一种。

4.如权利要求1所述聚酰胺酰亚胺型碳纤维水性上浆剂，其特征在于，所述有机溶剂有为n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺或n-甲基吡咯烷酮中的一种或几种的组合。

5.如权利要求1～4任意一项所述聚酰胺酰亚胺型碳纤维水性上浆剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结本发明提供了一种聚酰胺酰亚胺型碳纤维水性上浆剂及其制备方法，涉及上浆剂技术领域。本发明的聚酰胺酰亚胺型碳纤维水性上浆剂包括以下重量份的原料：氯化偏苯三酸酐100份，芳香二胺50‑150份，缚酸剂50‑100份，盐化试剂50‑150份，有机溶剂400‑1500份，去离子水7500‑12500份。本发明的具有优异的高温稳定性和柔性，对碳纤维进行上浆后，能够使得碳纤维与尼龙树脂的界面结合能力增强。本发明上浆剂还具有良好的水溶性，环境友好以及成本低的特点。技术研发人员：王大明,陈文涛,张克,周宏伟,陈明,杨新泉,林颂,高超,赵晓刚,陈春海受保护的技术使用者：吉林大学技术研发日：技术公布日：2024/6/5