一种持久阻燃抑烟聚酯织物的制备方法与流程

本发明属于阻燃织物，涉及一种持久阻燃抑烟聚酯织物的制备方法。

背景技术：

1、环状磷酸酯阻燃剂主要通过气相阻燃机理提高聚酯织物的阻燃性能，且其可与聚酯纤维通过相似相溶原理结合，具有较高的耐水洗性能；然而环状磷酸酯阻燃剂改性聚酯织物存在熔滴现象，且导致聚酯织物的烟雾释放量增大，火灾危害性增大。

2、中国发明专利cn113047031a公开了一种耐久阻燃低烟涤纶织物及其制备方法，借助高温高压浸渍的方法，采用环状磷酸酯和无机纳米氢氧化镁和氢氧化铝对涤纶织物进行改性，改性涤纶织物具有较好的阻燃性能和抑烟性能，其阻燃性能耐久，然而在水洗的过程中，纳米颗粒容易析出，导致其抑烟性能持久性差。

3、因此，研究一种持久阻燃抑烟聚酯织物的制备方法，以解决上述问题具有十分重要的意义。

技术实现思路

1、本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种持久阻燃抑烟聚酯织物的制备方法。

2、为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、一种持久阻燃抑烟聚酯织物的制备方法，将聚酯织物按照浴比1:30~50浸入阻燃整理液中，置于红外线高温染色机中进行加热处理，对处理后的聚酯织物进行焙烘，制得持久阻燃抑烟聚酯织物，阻燃整理液是将改性纳米氢氧化镁阻燃剂分散在水中得到的；

4、改性纳米氢氧化镁阻燃剂为经环状磷酸酯掺杂改性的纳米氢氧化镁阻燃剂，环状磷酸酯链段一部分嵌入纳米氢氧化镁内部，剩余部分裸露在纳米氢氧化镁外部并且将纳米氢氧化镁包覆；采用氯化镁和氢氧化钠原位合成纳米氢氧化镁，当镁离子和氢氧根离子结合时，环状磷酸酯的长链结构嵌段进入纳米氢氧化镁内部，而环状磷酸酯链段长，且含有支链结构，因此环状磷酸酯部分链段嵌入纳米氢氧化镁内部，两者产生紧密结合，部分链段结构裸露在外部将纳米氢氧化镁阻燃剂包覆，一方面包覆的环状磷酸酯结构充当表面活性剂提高纳米氢氧化镁在水溶液中的分散性能，另一方面避免纳米氢氧化镁颗粒直接与聚酯接触，环状磷酸酯结构提高了改性纳米氢氧化镁阻燃剂在聚酯纤维上的吸附及结合，从而起到持久阻燃、抑烟的效果；

5、环状磷酸酯的分子结构式如下：

6、；

7、加热处理的温度为125~135℃。

8、作为优选的技术方案：

9、如上所述的一种持久阻燃抑烟聚酯织物的制备方法，持久阻燃抑烟聚酯织物的损毁长度低于12.3cm，无熔滴产生，阻燃等级为b1级，烟雾释放总量不高于0.35m2（未改性聚酯织物的损毁长度为30cm，产生熔滴，阻燃性能差；烟雾释放总量约为0.7m2）；

10、经40次洗涤后，持久阻燃抑烟聚酯织物的损毁长度不高于14.5cm，无熔滴产生，烟雾释放总量不高于0.58m2，表明改性聚酯织物具有优异的阻燃抑烟性能，且其阻燃性能、抑烟性能均耐久。

11、如上所述的一种持久阻燃抑烟聚酯织物的制备方法，加热处理的时间为30~60min；焙烘温度为180~190℃，焙烘时间为2~3min。

12、如上所述的一种持久阻燃抑烟聚酯织物的制备方法，阻燃整理液中改性纳米氢氧化镁阻燃剂的含量为100~200g/l。

13、如上所述的一种持久阻燃抑烟聚酯织物的制备方法，改性纳米氢氧化镁阻燃剂的合成方法为：将环状磷酸酯加入氯化镁溶液中得到溶液a，然后将溶液a与氢氧化钠溶液同时滴加至氯化钠溶液中，在搅拌的条件下进行加热反应后，分离和洗涤得到改性纳米氢氧化镁阻燃剂；氯化镁和氢氧化钠在混合的过程中会生成纳米氢氧化镁沉淀，氯化镁和氢氧化钠两者在结合的过程中会将长链的环状磷酸酯嵌入生成的纳米氢氧化镁沉淀中，链段如果太短，则裸露在外的我们所需要的结构就比较少，达不到改性的效果；

14、溶液a的滴加速率为3~5ml/min，溶液a与氢氧化钠溶液同时滴加完毕。

15、如上所述的一种持久阻燃抑烟聚酯织物的制备方法，混合体系中，环状磷酸酯的含量为300~400g/l，氯化镁的含量为100~150g/l，氢氧化钠的含量为80~100g/l，氯化钠的含量为40~60g/l；氯化镁溶液与氢氧化钠溶液的体积比为1~1.2:1，氯化镁溶液与氯化钠溶液的体积比为3~4:1。

16、如上所述的一种持久阻燃抑烟聚酯织物的制备方法，搅拌速率为1000~1500r/min，反应温度为50~70℃。

17、如上所述的一种持久阻燃抑烟聚酯织物的制备方法，环状磷酸酯的合成步骤如下：

18、（1）三氯氧磷与乙二醇通过亲核取代反应生成中间产物i；

19、（2）向步骤（1）生成的中间产物i中加入季戊四醇和三氯氧磷继续反应生成中间产物ii；

20、（3）向步骤（2）生成的中间产物ii中加入三羟甲基丙烷和三氯氧磷继续反应生成中间产物iii；

21、（4）步骤（3）反应结束后，采用甲醇进行封端，制得环状磷酸酯。

22、如上所述的一种持久阻燃抑烟聚酯织物的制备方法，步骤（1）中三氯氧磷与乙二醇的摩尔比为1:3~3.1；

23、步骤（2）中的三氯氧磷和季戊四醇以及步骤（1）中的乙二醇之间的摩尔比为2~2.2:1:1；

24、步骤（3）中的三氯氧磷和三羟甲基丙烷以及步骤（2）中三氯氧磷之间的摩尔比为1~1.1:1:1；

25、步骤（4）中的甲醇与（3）中的三氯氧磷之间的摩尔比为1~1.2:1。

26、如上所述的一种持久阻燃抑烟聚酯织物的制备方法，步骤（1）的反应温度为30~35℃，反应时间为3~4h；

27、步骤（2）的反应温度为30~35℃，反应时间为4~5h；

28、步骤（3）的反应温度为30~35℃，反应时间为3~4h；

29、步骤（4）中封端的反应温度为30~35℃，反应时间为2~3h。

30、如上所述的一种持久阻燃抑烟聚酯织物的制备方法，步骤（4）反应结束后，采用三氯甲烷作为溶剂，通过减压蒸馏进行提纯；

31、三氯甲烷与步骤（1）~（3）中三氯氧磷总量之间的质量比为30~40:1。

32、发明原理：

33、环状磷酸酯阻燃剂的分子结构中含有较多的六元环，与聚酯的结构相似，因此两者可通过相似相溶的原理产生结合，在高温浸渍和焙烘过程中，聚酯纤维的大分子链段打开，环状磷酸酯可进入聚酯纤维内部并产生结合，因此环状磷酸酯的耐水洗性能好。但是现有技术中的环状磷酸酯阻燃改性后聚酯织物的烟雾释放量增大，火灾危害性增大。

34、本发明合成的环状磷酸酯链段长，且含有支链，因此环状磷酸酯部分链段嵌入纳米氢氧化镁内部，两者产生紧密结合，部分链段结构裸露在外部将纳米氢氧化镁阻燃剂包覆，一方面包覆的环状磷酸酯结构充当表面活性剂提高纳米氢氧化镁在水溶液中的分散性能，另一方面避免纳米氢氧化镁颗粒直接与聚酯接触，环状磷酸酯结构提高了改性纳米氢氧化镁阻燃剂在聚酯纤维上的吸附及结合，从而起到持久阻燃、抑烟的效果。

35、有益效果：

36、（1）本发明的一种持久阻燃抑烟聚酯织物的制备方法，改性纳米氢氧化镁阻燃剂为经环状磷酸酯掺杂改性的纳米氢氧化镁阻燃剂，环状磷酸酯链段长，且含有支链结构，因此环状磷酸酯部分链段嵌入纳米氢氧化镁内部，两者产生紧密结合，部分链段结构裸露在外部将纳米氢氧化镁阻燃剂包覆，可保留环状磷酸酯的功能结构如磷酸根和六元环结构；环状磷酸酯结构提高了改性纳米氢氧化镁阻燃剂在聚酯纤维上的吸附及结合，从而起到持久阻燃、抑烟的效果；

37、（2）本发明的一种持久阻燃抑烟聚酯织物的制备方法，改性氢氧化镁在高温浸渍和焙烘过程中可扩散进入纤维内部，且依靠其表面的环状磷酸酯结构与聚酯纤维产生结合，因此改性纳米氢氧化镁与聚酯纤维具有良好的相容性和结合能力，该有机-无机阻燃体系不仅具有优异的阻燃性能和抑烟性能，而且具有较高的耐水洗性能，使得阻燃性能和抑烟性能持久具有持久阻燃和持久抑烟功能。