一种氮化硅纤维的制备工艺的制作方法

本发明涉及氮化硅纤维的制备，更具体的为一种氮化硅纤维的制备工艺。

背景技术：

1、氮化硅纤维是一种耐高温、高强度陶瓷纤维，其化学式为si3n4，在氧化性气氛中，其最高使用温度为1300℃；在非氧化性气氛中，其最高使用温度1800℃。拉伸强度和弹性模量分别可达到1000mpa和300gpa，热膨胀系数低，磨损抗力优良，主要用来增强金属和陶瓷。氮化硅纤维具有良好的耐高温性而广泛引用众多领域。

2、而现有的氮化硅纤维的制备方法，如cn115636681b一种氮化物纤维增强氮化硅复合材料及其制备方法和应用，存在着如下问题：

3、1、缺乏对氮化硅纤维预制体制备时原料(如混合液)的过滤预处理，容易影响制备的氮化硅纤维的质量；

4、2、缺乏对氮化硅纤维预制体烧结前压力定型的控制步骤，影响最终制备的氮化硅纤维预的质量。

技术实现思路

1、本发明提供了一种氮化硅纤维的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题中至少一项。

2、为解决上述技术问题，本发明公开了一种氮化硅纤维的制备工艺，包括以下步骤：

3、步骤s1、将制备氮化硅纤维预制体的原料按照一定的质量比进行混合，制备得到混合液；

4、步骤s2、将步骤s1中的混合液进行过滤预处理后加入到干法纺丝装置中进行纺丝，以纺制出氮化硅纤维预制体；

5、步骤s3、将步骤s2中氮化硅纤维预制体在聚硅氮烷前驱体中浸渍之后，放入到干压模具中在干压机上进行压力定型；

6、步骤s4、将定型好的干压模具放入烧结炉中进行高温烧结处理，使得干压模具中的聚氮硅烷产生交联-固化；

7、步骤s5、将步骤s4中初步固化的氮化硅纤维放入到裂解炉中，按照预定设参数进行高温裂解，以得到氮化硅纤维。

8、优选的，制备氮化硅纤维预制体的原料包括高分子材料、有机溶剂和聚硅氮烷；

9、步骤s1中的聚硅氮烷的制备：采用有机氯硅烷进行氨解或胺解制得聚硅氮烷，或由有机硅氮烷的反应制得聚硅氮烷。

10、优选的，步骤s2中干纺的纺丝速度设定为300-500m/min,且干纺时的溶剂沸点温度为80-150℃。

11、优选的，其特征在于，步骤s3中浸渍温度为55-70℃，浸渍的压力为1-5mpa，浸渍时间为10-50min；

12、且在干压模具中升温至90-120℃固化1-2h，同时须在在氮气气氛下进行保温，保温温度为180-200℃，保温时长为30min-2h。

13、优选的，步骤s4中烧结时需将烧结炉内抽真空之后充满氮气以维持炉内惰性气氛，烧结处理的温度设定为800 -1000℃，烧结时间为3-5h。

14、优选的，所述干法纺丝装置包括：

15、固定架，固定架固定连接在支撑架的顶部，储液罐固定连接在固定架上，储液罐的顶部设置有进气口和泄压口，计量泵固定连接在支撑架的顶部，且计量泵的进液口通过连接管与储液罐底部的出液口连通，两个压力传感器嵌设在计量泵的进出液口，输液管连接在计量泵的出液口，安装架固定连接在固定架的顶部，甬道嵌设在安装架的顶部，且输液管的出液口贯穿甬道的顶部固定连接有喷丝头，甬道的底部嵌设有集束罗拉，蒸气加热装置、送风机和抽风机从上至下依次固定连接在安装架的侧壁，送风机和蒸气加热装置通过送风管与甬道侧壁的上部连通，抽风机通过抽风管与甬道侧壁的下部连通，收丝机构固定连接在支撑架的顶部。

16、优选的，干法纺丝装置中进行纺丝包括：

17、步骤s21：获取储液罐中液体的参数，并确定与储液罐中液体的参数对应的干法纺丝装置的预设工作参数，液体参数包括：混合液的组成、液体密度、液体的动力粘度、液体的温度；

18、步骤s22：基于干法纺丝装置的预设工作参数控制干法纺丝装置进行纺丝工作，且纺丝过程中通过第一检测装置在预设时长内多次获取甬道内检测点的温度和流速，甬道内划分为d个高度范围，每个高度范围间隔设置多个检测点；

19、步骤s23：通过第二检测装置检测甬道的下部中各纤维丝的直径，每个纤维丝对应有多个直径评估点；

20、步骤s24：基于第一检测装置计算甬道内实际蒸发状态系数g0；

21、步骤s25：基于第二检测装置计算实际纤维丝直径评估系数；

22、步骤s26：基于实际蒸发状态系数、纤维丝直径评估系数及预设的策略制定模块确定对干法纺丝装置(1)的调整策略。

23、优选的，基于下述公式计算甬道内实际蒸发状态系数；

24、

25、g0为甬道内实际蒸发状态系数，ak为在预设时长内第k个高度范围的检测点的第一检测装置的温度检测值的标准差；max表示最大值；ti为在预设时长第i个检测点的第一检测装置的温度检测值的平均值；ti0为ti对应的标准值；bk为在预设时长内第k个高度范围的检测点的第一检测装置的流速检测值的标准差；θi为在预设时长内第i个检测点的第一检测装置的流速检测值的平均值；θi为θi0对应的标准值；δ1为温度评估权重；δ2为流速评估权重；m为检测点的总数量；d为甬道内划分的高度范围的总数量；

26、基于第二检测装置计算实际纤维丝直径评估系数；

27、

28、ej为第j个纤维丝的实际纤维丝直径评估系数，dj为基于基于第二检测装置获取的第j个纤维丝的直径评估点的直径的标准差；djr为第二检测装置的针对第j个纤维丝的第r个直径评估点的实际检测值；dj0为第j个纤维似的直径的标准值；r为每个纤维丝的直径评估点的总数量。

29、优选的，对干法纺丝装置的调整策略包括：

30、当g0<g01，ej≥ej0，通过第一报警器进行报警，提醒对喷丝头进行更换或疏通清洗；g01为预设基准蒸发状态系数，ej0为纤维丝直径评估系数的预设阈值；ej为第j个纤维丝的实际纤维丝直径评估系数；

31、当g0≥g01，ej≥ej0，通过第二报警器报警，然后对蒸气加热装置、送风机和抽风机进行检修调整后至g0<g01，再执行步骤s22-步骤s26；

32、当g0<g01，ej<ej0，不对干法纺丝装置调整。

33、优选的，步骤s25还获取最近一次清洗后的喷丝头的使用时长，并基于下述公式计算喷丝头(11)的实际更换系数；

34、

35、w为喷丝头(11)的实际更换系数；maxej为第一报警器报警时，最大的纤维丝直径评估系数；t为第一报警器报警时喷丝头的最近一次清洗后的使用时长；g为纤维丝的总数量；

36、当喷丝头的实际更换系数大于等于对应的预设更换系数，对喷丝头进行更换；

37、当喷丝头的实际更换系数小于对应的预设更换系数，对喷丝头进行疏通清洗。

38、与现有技术对比，本发明具备以下有益效果：

39、1.上述氮化硅纤维的制备工艺所制备的氮化硅纤维稳定性好，且不易变形，不仅使用寿命大大提高，也有效提高了氮化硅纤维的耐高温效果；

40、2.上述氮化硅纤维的制备工艺较为简单、操作难度低，大大提高了氮化硅纤维产量以及应用领域，使得生产效益显著提升；

41、3、通过设置干法纺丝装置能够完成对氮化硅纤维预制体的纺丝，而设置混液机构在生产制备氮化硅纤维预制体时，对于其材料的成分配比过程中避免人为配比的不精确，造成生产效率降低，且能够减少由于配比的精度不可控以及混料不均匀，导致生产的氮化硅纤维性能变差的情况。