一种高氨基锦纶6再生纤维及其制备方法与流程

本发明属于化学纤维，特别涉及一种高氨基锦纶6再生纤维及其制备方法。

背景技术：

1、随着化学纤维行业的飞速发展和人均消费水平的不断提升，锦纶纤维市场在近年来逐步扩大，销量和产能逐年提升。然而，在锦纶纤维快速发展的过程中，在生产过程中产生的废丝也随之增加，在锦纶6制成织品的过程中，废品率大概有2％，目前对此类废品的处理方式一般为直接焚烧、填埋或加工成低质低效品，其中焚烧和填埋将会带来更多环境污染问题，由此造成的环境污染问题日益严峻，影响了整个行业绿色发展的进程。而将废丝加工成低质低效品，带来的效益较低，亦非理想的处理方式。优选的理想方式应是对废品进行深度加工，提质增效。因此，近年来，再生锦纶纤维的发展成为了新的研究趋势。在再生纤维的制造过程中，端氨基会随着造粒和纺丝衰减，进而影响再生纤维的染色效果。

2、现有技术中，如申请号为202211401428.8的中国专利公开了一种多色系锦纶6再生切片及其制备方法与应用，所述锦纶6再生切片经由锦纶6废丝混合料破碎、侧位料定量加料、熔融塑化剪切、切粒振动筛选和真空恒温干燥而制得；该发明在添加各种色粉制备多色系锦纶6再生切片的过程中加入分散剂jiawax-100，以提高熔体均匀性，避免因纤维结晶度下降所导致的断裂强度低的问题，并选择性添加抗氧剂9606，降低锦纶熔体的氧化程度，减少因再生切片氧化变色对浅色系再生纤维织造的影响。但该发明暂不能完全解决再生锦纶在造粒和纺丝过程中造成的端氨基衰减的问题。端氨基是聚酰胺类质量的重要指标，弹性体在热加工及使用过程中极易发生氧化降解，造成平均分子量降低、端羧基含量增加、端氨基含量减少及颜色变化等现象，严重影响了产品分子量、抗氧化能力、染色难易程度及反应相容能力、粘度等性能指标。目前亟需一种技术提升再生锦纶纤维的端氨基含量。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供了一种高氨基锦纶6再生纤维及其制备方法，制得的锦纶6再生纤维耐候性好、强度高，且端氨基含量高，易染色且染色效果好。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

3、一种高氨基锦纶6再生纤维的制备方法，以锦纶6混合废丝和端氨基补充剂jinam-6为原料制得高氨基锦纶6再生纤维，所述锦纶6混合废丝在总反应物料中占比为98％-99.5％，所述端氨基补充剂jinam-6在总反应物料中占比为0.5％-2.0％；

4、其中，所述端氨基补充剂jinam-6为多酰胺类化合物，所述端氨基补充剂jinam-6的制备方法包括以下步骤：

5、s11：将反应物a溶解在60g溶剂中，并加入1g催化剂，在搅拌的状态下加入反应物b，回流8h；

6、s12：使用旋转蒸发器将回流后的液体蒸发至油状，向油状液体加入10g硅胶后旋蒸至干燥状态，得到粗产物硅胶混合物；

7、s13：将干燥后的粗产物硅胶混合物与硅胶按照1：7比例填装层析柱，并以甲醇：二氯甲烷按照1：(3-4)的比例混合作为洗脱剂，将粗产物硅胶混合物进行提纯，得到端氨基补充剂jinam-6；

8、其中，反应物a为酯类化合物中的一种或几种混合，反应物b为胺类化合物中的一种或几种混合，催化剂为金属类化合物中的一种或几种混合，溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基甲酰胺、甲醇中的一种或几种混合。

9、进一步的，包括以下步骤：

10、s21：将锦纶6混合废丝投入破碎机，在常温常压下进行破碎，破碎后得到絮状物；

11、s22：经辅料添加口投入端氨基补充剂jinam-6，与步骤s21中破碎的絮状物混合熔融，得到混合熔体；

12、s23：将步骤s22中熔融后的混合熔体经挤出后，经水冷塑化、剪切，得到混合粒径切粒；

13、s24：使用双层筛网对混合粒径切粒进行振动筛选，去除粒径过大和过小的切粒，保留符合双层筛网孔径大小的切粒；

14、s25：将步骤s24中保留下的切粒进行真空恒温干燥，获得高氨基锦纶6再生切片；

15、s26：将高氨基锦纶6再生切片投入计量泵和螺杆挤出机熔融，熔体经组件喷丝形成丝束，再经缓冷、单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、甬道内二次冷却、拉伸定型，最后卷绕成型得到高氨基锦纶6再生纤维。

16、进一步的，步骤s22中，熔融温度为225-230℃，步骤s26中，熔融温度为245-260℃。

17、进一步的，步骤s24中，所述双层筛网上层网孔径为3.5mm，下层网孔径为1.5mm。

18、进一步的，步骤s25中，所述真空恒温干燥的温度为90-100℃。

19、进一步的，步骤s25中，所述高氨基锦纶6再生切片的相对黏度为2.54-2.63，熔点为219.1-221.2℃。

20、一种高氨基锦纶6再生切片，由上述制备方法所制得。

21、一种高氨基锦纶6再生纤维，由上述制备方法所制得。

22、进一步的，所述高氨基锦纶6再生纤维的种类为poy，规格为40d/12f，断裂强度为3.67-3.72cn/dtex，断裂伸长率为73.19％-74.04％。

23、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

24、1、本发明提供的一种高氨基锦纶6再生纤维的制备方法，加入了自制的端氨基补充剂jinam-6，该端氨基补充剂熔融后，其结构上含有的氨基可替代锦纶6切片内部的端氨基与切片中的端羧基反应，进而解决锦纶6再生纤维在生产过程中发生的端氨基衰减的问题，进而提高锦纶6再生纤维的抗氧化能力、染色效果和热氧稳定性。

25、2、本发明中，制得的端氨基补充剂jinam-6的产率大于72.5％且纯度高，只需在制备锦纶6再生纤维的过程中少量添加端氨基补充剂jinam-6，便能有效提升锦纶6再生纤维中的端氨基含量，且制得的端氨基补充剂jinam-6中的酰胺键具有较高的稳定性和强度，将其应用在锦纶6再生纤维中，能够提高材料的强度和耐候性，进而得到具有较高强度、较高耐热性、较好耐候性和染色效果优良的高氨基锦纶6再生纤维，且本发明提供的制备方法简单，使用的添加剂的种类少、含量低，对环境友好。

26、3、本发明中，制得的高氨基锦纶6再生纤维具有较高的强度和良好的弹性，且用该再生纤维制备的纺织品具有柔软、顺滑的手感，穿着舒适，可以用于制作贴身衣物。

27、4、本发明中，利用废弃的锦纶6废丝进行再生纤维的加工，有效回收利用废弃物资源，减少对自然资源的消耗，有助于降低废弃物的产生量，减少对环境的影响，符合可持续发展的要求。

技术特征：

1.一种高氨基锦纶6再生纤维的制备方法，其特征在于，以锦纶6混合废丝和端氨基补充剂jinam-6为原料制得高氨基锦纶6再生纤维，所述锦纶6混合废丝在总反应物料中占比为98％-99.5％，所述端氨基补充剂jinam-6在总反应物料中占比为0.5％-2.0％；

2.根据权利要求1所述的一种高氨基锦纶6再生纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种高氨基锦纶6再生纤维的制备方法，其特征在于，步骤s22中，熔融温度为225-230℃，步骤s26中，熔融温度为245-260℃。

4.根据权利要求2所述的一种高氨基锦纶6再生纤维的制备方法，其特征在于，步骤s24中，所述双层筛网上层网孔径为3.5mm，下层网孔径为1.5mm。

5.根据权利要求2所述的一种高氨基锦纶6再生纤维的制备方法，其特征在于，步骤s25中，所述真空恒温干燥的温度为90-100℃。

6.根据权利要求2所述的一种高氨基锦纶6再生纤维的制备方法，其特征在于，步骤s25中，所述高氨基锦纶6再生切片的相对黏度为2.54-2.63，熔点为219.1-221.2℃。

7.一种根据权利要求1-6任一所述方法制得的一种高氨基锦纶6再生切片。

8.一种根据权利要求1-7任一所述方法制得的一种高氨基锦纶6再生纤维。

9.根据权利要求8所述的高氨基锦纶6再生纤维，其特征在于，所述高氨基锦纶6再生纤维的种类为poy，规格为40d/12f，断裂强度为3.67-3.72cn/dtex，断裂伸长率为73.19％-74.04％。

技术总结本发明公开了一种高氨基锦纶6再生纤维的制备方法，以锦纶6混合废丝和端氨基补充剂Jinam‑6为原料，经破碎、熔融塑化剪切、振动筛选切粒、真空恒温干燥得到高氨基锦纶6再生切片，再将切片经熔融、组件喷丝形成丝束，再经缓冷、单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、甬道内二次冷却、拉伸定型、卷绕成型得到成品；其中，端氨基补充剂Jinam‑6为多酰胺类化合物；本发明提供的端氨基补充剂Jinam‑6的产率、纯度较高，只需在制备过程中进行少量添加便能补充材料中端氨基的含量，且其中的酰胺键具有较高的稳定性和强度，进而使制得的高氨基锦纶6再生纤维具有较高的强度和良好的弹性，且用该再生纤维制备的纺织品具有柔软、顺滑的手感，穿着舒适，可以用于制作贴身衣物。技术研发人员：葛睿,付重先,黎明,万云云受保护的技术使用者：福建永荣锦江股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/4/24