一种利用酸化醇类从蔗渣中制备含木质素纳米纤维素纤丝的方法和应用

本发明属于纳米纤维素生产，主要涉及一种利用酸化醇类从蔗渣中制备含木质素纳米纤维素纤丝的方法和应用。

背景技术：

1、对蔗渣进行利用与转化具有重要意义。

2、甘蔗渣主要成分包括32-45％的纤维素、20-32％的半纤维素、17-32％的木质素、1.0-9.0％的灰分和其他成分。纳米纤维素(cnf)具有高长径比、大比表面积，并被认为是最有潜力的未来纳米材料之一。将植物生物质资源直接转化为纳米纤维素可以生成新型的纳米纤维素材料，即含木质素纳米纤维素纤丝(lcnf)。lcnf具有高产量、低成本、对环境影响小等优点，是一种有前景的生物基材料。lcnfs中保留的木质素有助于提高疏水性、降低极性和增强热稳定性。

3、目前，使用甘蔗渣制备纳米纤维素纤丝的方法存在步骤复杂、试剂昂贵和环境不友好等问题。而且，产物中的木质素多数被去除，且产物形态并非纤丝状。现有技术如cn113388130 a和cn 113845667 a在制备过程中去除了木质素，且产物的形态和性能不理想，制备步骤繁多、使用的试剂较昂贵。因此，迫切需要一种温和、高效的方法，从甘蔗渣中制备含木质素纳米纤维素纤丝(lcnf)。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明提出了一种用酸化醇类预处理结合高压均质技术，从甘蔗渣中制备含木质素纳米纤维素纤丝的方法。该方法利用绿色低成本溶剂，提高了甘蔗渣中木质纤维的利用率，并通过高压均质技术成功制备出含木质素的纳米纤维素。

2、本发明采用以下技术方案：

3、一种利用酸化醇类从蔗渣中制备含木质素纳米纤维素纤丝的方法，其特征在于，包括以下步骤：

4、(1)将甘蔗渣与酸化醇类试剂按质量比为1:(8-12)混合，在150～200℃下反应0.2～1h后，加入碱性试剂中和、抽滤、冻干后，得到预处理反应物；

5、(2)将步骤(1)得到的预处理反应物按0.1～0.5wt％比例加入水中，经高速剪切、高压均质后，得到含木质素纳米纤维素纤丝。

6、优选地，所述酸化醇类试剂由硫酸、醇类、水按体积比(0.1～1)：80:(19～20)混合而成。

7、优选地，所述醇类为乙醇。

8、优选地，步骤(2)中所述高速剪切指在10000～15000rpm下剪切5～15min；高压均质指在1000～2000bar下均质3～6次。

9、优选地，所述甘蔗渣在101±5℃下干燥6±1小时。

10、优选地，步骤(1)中所述甘蔗渣与酸化醇类试剂的质量比为1:10；所述酸化醇类试剂为酸化乙醇，由硫酸、乙醇、水按体积比0.5:80:19.5混合而成；步骤(2)中所述预处理反应物按0.4～0.5wt％比例加入水中。

11、本发明所述方法制备得到的含木质素纳米纤维素纤丝。

12、本发明所述含木质素纳米纤维素纤丝在制备皮克林乳液中的应用。

13、本发明进步的技术效果在于：

14、(1)本发明结合有机试剂预处理和高压均质技术，制备出的纳米纤维素为长纤丝状，直径约为19-21nm，长度为微米级别，具有高长径比，极大的保留了原有的纤维素晶型，并提高了纤维素结晶度。

15、(2)本发明制备的含木质素纳米纤维素纤丝内保留了双亲性质的木质素，其疏水性相对于传统纳米纤维素有所提升，并可稳定应用于皮克林乳液中，该乳液可稳定半年以上。

16、(3)尽管一般认为含木质素的纳米纤维素中木质素的含量越高乳化稳定性越好，但本发明的木质素含量较低的纳米纤维素其乳化性能更佳，这是因为木质素中的羟基含量较低，通过提升木质素的疏水性从而提高了纳米纤维素的疏水性能。

17、(4)本发明以农业残留物甘蔗渣作为原料，使用温和、低廉的试剂实现了废弃资源回收利用。

技术特征：

1.一种利用酸化醇类从蔗渣中制备含木质素纳米纤维素纤丝的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸化醇类试剂由硫酸、醇类、水按体积比(0.1～1)：80:(19～20)混合而成。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇类为乙醇。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述高速剪切指在10000～15000rpm下剪切5～15min；高压均质指在1000～2000bar下均质3～6次。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述甘蔗渣在101±5℃下干燥6±1小时。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述甘蔗渣与酸化醇类试剂的质量比为1:10；所述酸化醇类试剂为酸化乙醇，由硫酸、乙醇、水按体积比0.5:80:19.5混合而成；步骤(2)中所述预处理反应物按0.4～0.5wt％比例加入水中。

7.权利要求1-6任一项所述方法制备得到的含木质素纳米纤维素纤丝。

8.权利要求7所述含木质素纳米纤维素纤丝在制备皮克林乳液中的应用。

技术总结本发明属于纳米纤维素生产技术领域，主要涉及一种利用酸化醇类从蔗渣中制备含木质素纳米纤维素纤丝的方法和应用。将烘干后的甘蔗渣与酸化醇类试剂按质量比为1:(8‑12)混合，在150～200℃下反应0.2～1h后，中和、抽滤、冻干得到预处理反应物；将预处理反应物按0.1～0.5wt％比例加入水中经高速剪切、高压均质后，得到含木质素的纳米纤维素。本发明将有机试剂预处理和高压均质相结合，制备出具有高长径比和高纤维素结晶度的纳米纤维素，同时保留了木质素的双亲性质。所得含木质素纳米纤维素纤丝在较低木质素含量下实现了优异的乳化性能，可广泛应用于食品和化妆品行业。技术研发人员：赵振刚,朱希,游丽君受保护的技术使用者：华南理工大学技术研发日：技术公布日：2024/5/19