一种氮化硅纤维的制备方法与流程

本发明涉及氮化硅纤维制备，尤其涉及一种氮化硅纤维的制备方法。

背景技术：

1、陶瓷纤维具有重量轻、耐高温、热稳定性好、热导率可调等优点，常被作为高温结构复合材料的增强体。如目前汽油机，气门，绝热发动机等在需要高强度，低热导的材料保持部件机械强度的同时，也要防止热量的损失。在军用上，导弹喷管衬套等部件也需要这样的材料来增加部件的强度及降低热向金属外衬的传导。所以采用陶瓷纤维进行复合增韧，在保持陶瓷零部件机械强度的同时，又能降低其热导率。

2、氮化硅是典型的共价键化合物，具有两种晶型，分别是α相和β相，均属六方晶系，其中α-si3n4为低温稳定相，硬度较高，热导相对较低；而β-si3n4为高温稳定相，断裂强度和韧性高，热导也较高。此外，氮化硅还具有热稳定性高、中低温抗氧化能力强、耐磨损、耐蚀性能好等优点，广泛应用于半导体、电子、机械制造、能源、化工、航空航天等领域。如今商品化的氮化硅产品有陶瓷件、粉体和晶须。其中，氮化硅晶须在陶瓷增韧方面已发挥了作用；相对而言，对于氮化硅纤维的研发和应用比较少，还有较大的市场尚未开拓。另外相比商品化的氧化铝纤维等，氮化硅纤维有着更优异的机械性能、热导可调和热稳定性等，所以氮化硅陶瓷纤维具有巨大的潜在应用价值。

3、氮化硅纤维材料的制备过程一般为：将聚硅氮烷、全氢聚硅氮烷、聚硅碳烷等前驱体熔融纺丝，在氮气氛中热处理后即得到氮化硅纤维；氮化硅纤维通过纺织、针刺或者真空吸滤等工艺即可制备成氮化硅纤维制品。但是该方法制备前驱体价格昂贵、制备工艺复杂，导致氮化硅纤维生产成本很高。

技术实现思路

1、本发明提供一种氮化硅纤维的制备方法，用以解决现有技术中的缺陷。

2、本发明提供一种氮化硅纤维的制备方法，包括：

3、原料准备，准备硅源和氮源；

4、溶液制备，将硅源和氮源混合在有机溶剂中溶解制备成溶液；添加适量的催化剂，促使硅源和氮源之间的混合反应；

5、纤维制备，纺丝，将溶液通过纺丝装置喷射或旋转，形成氮化硅纤维的初步结构；

6、凝胶化，通过加入交联剂进行化学反应使硅源和氮源之间形成化学键，使纤维的初步结构发生凝胶化，生成氮化硅凝胶；

7、热处理，在惰性气氛中，将氮化硅凝胶进行高温热处理，高温热处理有助于形成氮化硅的晶体结构；

8、表面处理，通过表面处理剂对氮化硅纤维进行表面处理。

9、根据本发明提供的一种氮化硅纤维的制备方法，所述硅源为聚硅醚、聚硅氧烷；所述氮源为氨气。

10、根据本发明提供的一种氮化硅纤维的制备方法，所述溶液制备中的催化剂为gan、ga、fe中的一种。

11、根据本发明提供的一种氮化硅纤维的制备方法，所述纺丝过程采用静电纺丝，将溶液注入静电纺丝设备，调节静电纺丝设备的电压、流速以及喷嘴和收集器之间的距离。

12、根据本发明提供的一种氮化硅纤维的制备方法，所述所述静电纺丝的电压为8-18kv，流速为2-6ml/h，喷嘴和收集器之间的距离为10-20cm。

13、根据本发明提供的一种氮化硅纤维的制备方法，所述凝胶化过程中，化学反应中的交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。

14、根据本发明提供的一种氮化硅纤维的制备方法，所述热处理过程惰性气氛为氮气或氩气。

15、根据本发明提供的一种氮化硅纤维的制备方法，所述热处理过程高温热处理温度为1300-1800℃，所述高温热处理的时间为2-6h，所述热处理过程包括升温、保温和冷却，所述高温热处理的升温速率为1-20℃/min，所述高温热处理的升温速率或降温速率相同，为1-20℃/min或者降温时随炉冷却。

16、根据本发明提供的一种氮化硅纤维的制备方法，所述表面处理剂为聚氨酯和聚醚醚酮。

17、本发明提供的一种氮化硅纤维的制备方法，通过对聚硅醚、聚硅氧烷和氨气混合制备溶液，对溶液进行纺丝，凝胶化和热处理过程得到氮化硅纤维，通过静电纺丝，制得连续，表面光滑度高的氮化硅纤维，对氮化硅纤维进行凝胶化处理使其结构更加稳定，对制得的氮化硅纤维进行表面处理，提高纤维的强度、耐磨性及耐高温性，提高纤维的整体性能，工艺流程简单，降低氮化硅纤维的生产成本。

技术特征：

1.一种氮化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种氮化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述硅源为聚硅醚、聚硅氧烷；所述氮源为氨气。

3.根据权利要求1所述的一种氮化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述溶液制备中的催化剂为gan、ga、fe中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种氮化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝过程采用静电纺丝，将溶液注入静电纺丝设备，调节静电纺丝设备的电压、流速以及喷嘴和收集器之间的距离。

5.根据权利要求4所述的一种氮化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述所述静电纺丝的电压为8-18kv，流速为2-6ml/h，喷嘴和收集器之间的距离为10-20cm。

6.根据权利要求1所述的一种氮化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述凝胶化过程中，化学反应中的交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。

7.根据权利要求1所述的一种氮化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述热处理过程惰性气氛为氮气或氩气。

8.根据权利要求1所述的一种氮化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述热处理过程高温热处理温度为1300-1800℃，所述高温热处理的时间为2-6h，所述热处理过程包括升温、保温和冷却，所述高温热处理的升温速率为1-20℃/min，所述高温热处理的升温速率或降温速率相同，为1-20℃/min或者降温时随炉冷却。

9.根据权利要求1所述的一种氮化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述表面处理剂为聚氨酯和聚醚醚酮。

技术总结本发明提供一种氮化硅纤维的制备方法，包括：原料准备，准备硅源和氮源；溶液制备，将硅源和氮源混合在有机溶剂中溶解制备成溶液；添加适量的催化剂，促使硅源和氮源之间的混合反应；纤维制备，纺丝，将溶液通过纺丝装置喷射或旋转，形成氮化硅纤维的初步结构；凝胶化，通过加入交联剂进行化学反应使硅源和氮源之间形成化学键，使纤维的初步结构发生凝胶化，生成氮化硅凝胶；热处理，在惰性气氛中，将氮化硅凝胶进行高温热处理，高温热处理有助于形成氮化硅的晶体结构；表面处理，通过表面处理剂对氮化硅纤维进行表面处理。通过对聚硅醚、聚硅氧烷和氨气混合制备溶液，对溶液进行纺丝，凝胶化和热处理过程得到氮化硅纤维降低了生产成本。技术研发人员：肖亮,曾小锋,钱利洪,汤娜,谭庆文受保护的技术使用者：衡阳凯新特种材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29