一种无卤复合型锂电池固体灭火剂及其制备方法与流程

本发明属于灭火剂，具体涉及一种无卤复合型锂电池固体灭火剂及其制备方法。

背景技术：

1、近年来，随着移动设备的广泛应用和新能源汽车的市场占有率逐年升高，锂电池成为人们日常生活中不可或缺的能源储备装置。然而，随之带来的安全问题特别是火灾问题不容忽视。锂电池的燃烧温度高，燃烧速度快，产生大量有毒有害气体，火灾扑救困难，且在燃烧过程中存在爆炸风险。

2、然而，现有的锂电池灭火剂大多只能扑灭明火，无法有效防止锂电池反复性复燃。

3、为解决上述技术问题，公开号为cn111905317a的专利文献公开一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，包括：(1)在碱性条件下，将聚乙烯醇和氯化苄混合反应制备得到衍生聚乙烯醇氯化苄；(2)将衍生聚乙烯醇氯化苄溶解于溶剂中，随后加入叔胺进行胺化反应，制备得到氮系阻燃灭火剂前聚体溶液；(3)将氮系阻燃灭火剂前聚体溶液进行真空旋转蒸汽浓缩，随后再进行洗涤蒸馏，制备得到氮系阻燃灭火剂；(4)用磁棒将黏土矿物分散于水中，制备得到黏土悬浮液，随后将氮系阻燃灭火剂用溶剂稀释后与黏土悬浮液混合，超声后形成阻燃悬浮液；(5)将阻燃悬浮液搅拌后进行重复离心和洗涤，随后进行冷冻干燥，制备得到黏土阻燃灭火剂粉体；(6)将黏土阻燃灭火剂粉体进行球磨和分筛，制备得到纳米分散型锂电池灭火剂。该方法制得的纳米分散型锂电池灭火剂中包含自主合成的氮系阻燃灭火剂，包含阻燃基团和吸热降解基团，在扑灭明火的同时，能够大幅降低环境温度，防止锂电池反复性复燃，且储存时间长。但是，该方法制得的纳米分散型锂电池灭火剂以卤素为阻燃基团，不环保。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种无卤复合型锂电池固体灭火剂及其制备方法，以解决上述现有的锂电池灭火剂大多只能扑灭明火，无法有效防止锂电池反复性复燃；纳米分散型锂电池灭火剂以卤素为阻燃基团，不环保等技术问题。

2、在一些实施例中，本发明提供一种无卤复合型锂电池固体灭火剂的制备方法，包括：

3、向乙醇中加入乙烯基三乙氧基硅烷，得到混合液，向所述混合液中加入聚(双(2-甲氧乙氧基)磷腈和无机填料，得到反应液，搅拌反应，干燥，制得所述无卤复合型锂电池固体灭火剂，所述无机填料包括纳米氢氧化镁。

4、本发明中，通过乙烯基三乙氧基硅烷将含氮、磷协效阻燃基团的聚(双(2-甲氧乙氧基)磷腈和包括纳米氢氧化镁的无机填料偶联到一起，采用本发明的方法制得的无卤复合型锂电池固体灭火剂灭火时，(双(2-甲氧乙氧基)磷腈基团热分解产生的膦酸衍生物与氢氧化镁热分解产生的氧化镁发生反应生成固态镁盐，这些固态镁盐隔绝了热量传递和氧气，进而进一步提升了灭火效果。同时，聚(双(2-甲氧乙氧基)磷腈中的含磷基团能吸收燃烧过程中释放的热量，降低燃烧区域的温度，减缓燃烧速率；聚(双(2-甲氧乙氧基)磷腈中的含氮基团分解过程中吸收大量热量，降低燃烧区域的温度，减缓燃烧速率，进而进一步提升灭火效果。而氢氧化镁热分解过程中亦吸收大量热量，进而进一步提升灭火效果；此外，通过乙烯基三乙氧基硅烷将含氮、磷协效阻燃基团的聚(双(2-甲氧乙氧基)磷腈和包括纳米氢氧化镁的无机填料偶联到一起，避免了纳米氢氧化镁的团聚，进而进一步提升了灭火效果；且不含卤素，安全环保。

5、在一些实施例中，所述搅拌反应的温度为90-100℃，优选为95-100℃；搅拌反应的压力为3-6mpa，优选为4-6mpa；搅拌反应的时长为1-3h，优选为1.5-3h。

6、在一些实施例中，所述纳米氢氧化镁的粒径为50-100nm，优选为50-90nm。

7、在一些实施例中，所述乙烯基三乙氧基硅烷与无机填料的质量比为0.01-0.02：1，优选为0.015-0.02：1。

8、在一些实施例中，所述无机填料与聚(双(2-甲氧乙氧基)磷腈的质量比为0.3-0.5：1，优选为0.35-0.5：1。

9、在一些实施例中，所述无机填料还包括纳米二氧化硅。

10、在一些实施例中，所述纳米二氧化硅的粒径为20-100nm，优选为30-100nm。

11、在一些实施例中，所述纳米二氧化硅与纳米氢氧化镁的质量比为1-2：3-4，优选为1.5-2：3-4。

12、本发明中，纳米二氧化硅能够增强燃烧形成的炭层的热稳定性，进而进一步提升灭火效果。

13、在一些实施例中，所述反应液中还包括硼酸锌。

14、在一些实施例中，所述硼酸锌与纳米氢氧化镁的质量比为3-4：1，优选为3.5-4：1。

15、本发明中，硼酸锌能够与纳米氢氧化镁的热分解产物氧化镁在燃烧时形成无机陶瓷状炭化层，进而阻隔了热量的传递和氧气，进一步提升灭火效果。

16、在一些实施例中，本发明还提供根据如上所述的制备方法制得的无卤复合型锂电池固体灭火剂。

技术特征：

1.一种无卤复合型锂电池固体灭火剂的制备方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应的温度为90-100℃，搅拌反应的压力为3-6mpa，搅拌反应的时长为1-3h。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米氢氧化镁的粒径为50-100nm。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯基三乙氧基硅烷与无机填料的质量比为0.01-0.02：1；

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机填料还包括纳米二氧化硅。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅的粒径为20-100nm。

7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅与纳米氢氧化镁的质量比为1-2：3-4。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应液中还包括硼酸锌。

9.权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述硼酸锌与纳米氢氧化镁的质量比为3-4：1。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的无卤复合型锂电池固体灭火剂。

技术总结本发明涉及一种无卤复合型锂电池固体灭火剂及其制备方法。该制备方法包括：向乙醇中加入乙烯基三乙氧基硅烷，得到混合液，向混合液中加入聚(双(2‑甲氧乙氧基)磷腈和无机填料，得到反应液，搅拌反应，干燥，制得无卤复合型锂电池固体灭火剂，无机填料包括纳米氢氧化镁。本发明中，通过乙烯基三乙氧基硅烷将含氮、磷协效阻燃基团的聚(双(2‑甲氧乙氧基)磷腈和包括纳米氢氧化镁的无机填料偶联到一起，采用本发明的方法制得的无卤复合型锂电池固体灭火剂灭火时，(双(2‑甲氧乙氧基)磷腈基团热分解产生的膦酸衍生物与氢氧化镁热分解产生的氧化镁发生反应生成固态镁盐，这些固态镁盐隔绝了热量传递和氧气，进而进一步提升灭火效果。技术研发人员：张永前,邓琳受保护的技术使用者：重庆渝捷消防设备有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5