氯乙酸生产工艺的制作方法

专利名称：氯乙酸生产工艺的制作方法技术领域：本发明涉及一种氯乙酸生产工艺。氯乙酸又叫一氯乙酸、一氯醋酸，其化学分子式为CLCH2COOH，是一种用途广泛的有机化工原料，是以醋酸为原料、在接触剂-硫存在的情况下氯化制备的，反应方程式为它的制备包括向反应釜内加料-醋酸和硫、反应釜加热、通氯气氯化、结晶釜内结晶、氯乙酸分离等工序，具体的操作是向反应釜内加醋酸，再加入醋酸量(重量)3%的硫，将反应釜加热至98±2℃后，通入氯气氯化，初期氯气通入量为20-25kg/h，中期氯气通入量为35-40kg/h，后期氯气通入量为20-25kg/h，并在反应釜冷凝器中使用自来水使生成的低沸物-乙酰氯气体的冷凝回流，当反应釜内物质比重达1.35/80℃时，停止通入氯气，表示反应釜内的反应已达终点，再将反应釜内物质导入结晶釜内，并加入适量的氯乙酸结晶母液，在搅拌下令其缓缓冷却结晶，再将结晶体与母液分离，得到氯乙酸晶体的。在反应釜中，氯气不是直接同醋酸反应制得氯乙酸，而是首先同接触剂-硫反应制得一氯化硫，反应方程式为一氯化硫再同醋酸反应制得乙酰氯，反应方程式为乙酰氯再与氯气反应制得氯乙酰氯，反应方程式为氯乙酰氯再与醋酸反应制得氯乙酸的，反应方程式为由于在反应中还存在着氯气与氯乙酰氯的反应，反应方程式为反应生成物-二氯乙酰氯与醋酸的反应，反应方程式为这样的副反应，反应中得到的氯乙酰氯不能全部转化为氯乙酸。现有的氯乙酸的生产工艺，在反应釜冷凝器中使用温度较高的自来水使低沸点的反应生成物-乙酰氯气体冷凝回流，冷凝回流效果差、乙酰氯流失多，原料的无效消耗量大且乙酰氯大量的流失，还相对地增加了参加与氯乙酰氯副反应的氯气分子数，加强了副反应，也降低了产品的收率。本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，而提供一种改进的氯乙酸的生产工艺，以提高产品的收率。本发明的目的是这样实现的一种改进的氯乙酸生产工艺，是以醋酸为原料、在接触剂-硫存在的情况下氯化制备氯乙酸的，它包括向反应釜内加料-醋酸和硫、反应釜加热、通氯气氯化、结晶釜内结晶、氯乙酸分离等工序，具体改进的操作是反应釜温度加热至70℃后即开始通入氯气氯化，并在反应釜的冷凝器中使用冷冻水使生成的乙酰氯气体较好的冷凝回流，减少低沸点的乙酰氯的流失，抑制氯气酰氯与氯气的反应、二氯乙酰氯与醋酸的反应，减少原料的无效损耗，随着反应的进行，使反应釜内的温度逐渐升高，最终达到98±2℃，当反应釜内物质比重达1.21-1.24/80℃后，关闭冷冻水，再使反应釜中的气体和低沸物馏出，馏出的物质包括一氯化硫、乙酰氯和氯乙酰氯，当反应釜内物质比重达1.32/80℃后，通过反应釜上设置的捷径蒸馏管使反应釜内的物质得到进一步的蒸馏，当反应釜内物质比重达1.35/80℃时，表示反应已达终点，即停止通入氯气，完成醋酸氯化工序。为了提高氯乙酸产品的质量、提高产品的纯度，在完成醋酸氯化工序后，还可以再通入氮气冲洗、以带走反应釜内残存的氯气和氯化氢气体及乙酰氯气体。本发明所提供的氯乙酸生产工艺，产品收率高，可将每吨醋酸的氯乙酸收率由现有的1.2吨提高到1.4吨，使月耗40-60吨醋酸的化工厂，月增收入4-6万元，并且产品质量稳定、纯度高。下面将结合实施例对本发明作进一步的详述安装一台冷冻机，以获取-15℃以下的冷冻盐水，将此冷冻盐水打入冷凝器中，再进行1、将醋酸分别装入第1、第2反应釜中，再往以上二个反应釜中分别加入醋酸量1%左右的硫。2、将反应釜加热至70℃。3、向第1反应釜内通入氯气氯化，未反应的氯气经过第1反应釜冷凝器后进入第2反应釜，以备下次反应使用，初期氯气通入量掌握在20-25kg/h，中期氯气通入量掌握在35-40kg/h，后期氯气通入量掌握在20-25kg/h，随着反应进行，使第1反应釜内温度逐渐升高，最终达到98±2℃，第2反应釜内的温度一直维持在70℃左右不变，当第1反应釜内物质比重达1.21-1.24/80℃后，关闭第1反应釜冷凝器的冷冻盐水，使其中的气体和低沸物馏出(馏出的物质包括一氯化硫、乙酰氯和氯乙酰氯)，当第1反应釜内物质比重达1.32/80℃后，通过其上设置的通入第2反应釜内的捷径蒸馏管使其内物质得到进一步的蒸馏，当第1反应釜内物质比重达1.35/80℃时，表示第1反应釜内反应已达终点，即可停止向第1反应釜内通入氯气。4、向第1反应釜内通入氮气冲洗10-20分钟、以带走反应釜内残存的氯气和氯化氢气体及乙酰氯气体。5、将第1反应釜内物质导入结晶釜内，并加入适量的氯乙酸结晶母液，在搅拌下令氯乙酸缓缓冷却结晶。6、将氯乙酸晶体与母液分离，即完成第1反应釜内醋酸氯化制备氯乙酸工作，每吨醋酸的氯乙酸收率可达1.4吨。权利要求1.一种氯乙酸生产工艺，是以醋酸为原料、在接触剂-硫存在的情况下氯化制备氯乙酸的，它包括向反应釜内加料-醋酸和硫、反应釜加热、通氯气氯化、结晶釜内结晶、氯乙酸分离等工序，其特征在于反应釜温度达70℃后即开始通入氯气氯化，并在反应釜冷凝器中使用冷冻水使反应生成的低沸物-乙酰氯气体冷凝回流，随着反应的进行，使反应釜的温度逐渐升高，最终达到98±2℃，当反应釜内物质比重达1.21-1.24/80℃后，关闭冷冻水，使反应生成的气体和低沸物馏出，馏出的物质包括一氯化硫、乙酰氯和氯乙酰氯，当反应釜内物质比重达1.32/80℃后，通过反应釜上设置的捷径蒸馏管使反应釜内的物质得到进一步的蒸馏，当反应釜内物质比重达1.35/80℃时，表示反应已达终点，即停止通入氯气，醋酸氯化工序结束。2.根据权利要求1所述的氯乙酸生产工艺，其特征在于当反应釜内物质比重达1.35/80℃、停止通入氯气后，再通入氮气冲洗，然后再将反应釜内物质导入结晶釜内结晶。3.根据权利要求2所述的氯乙酸生产工艺，其特征在于氮气冲洗时间为10-20分钟。4.根据权利要求1、2或3所述的氯乙酸生产工艺，其特征在于使用的冷冻水为-15℃以下的冷冻盐水。5.根据权利要求1所述的氯乙酸生产工艺，其特征在于加入反应釜内接触剂-硫的量(重量)为加入反应釜内醋酸的1%左右。6.根据权利要求4所述的氯乙酸生产工艺，其特征在于加入反应釜内接触剂-硫的量(重量)为加入反应釜内醋酸的1%左右。全文摘要本发明公开了一种氯乙酸生产工艺，是以醋酸为原料，在接触剂——硫存在的情况下氯化制备氯乙酸的，它包括向反应釜内加料——醋酸和硫、反应釜加热、通氯气氯化、结晶釜内结晶、氯乙酸分离等工序，是对现有氯乙酸生产工艺的改进，每吨醋酸的氯乙酸收率可由现有技术的1.2吨提高到1.4吨，且如增加氮气冲洗工艺还可提高产品的纯度和稳定性，使用该技术，月消耗醋酸40-60吨的化工厂，可月增收入4-6万元。文档编号C07C51/363GK1070183SQ9210579公开日1993年3月24日 申请日期1992年7月10日 优先权日1992年7月10日发明者何正 申请人:何正