2，4-二氯甲苯的制备的制作方法

专利名称：2，4-二氯甲苯的制备的制作方法技术领域：本发明的技术领域为有机化工中间体。2，4-二氯甲苯是合成2，4-二氯苯甲醛、2，4-二氯苯甲酸、2，4-二氯-氯苄、2，4-二氯二氯苄、2，4-二氯三氯苄的原料，也是合成农药、医药、染料、感光材料的重要中间体。BIOS986，Part I P164报导是以对氯甲苯为原料，三氯化铁为催化剂，于10-15℃进行苯环二氯化反应，生成2，4-二氯甲苯及3，4-二氯甲苯，经过多次高真空精馏，得到2，4-二氯甲苯，收率64.4%。又据Przem Chem 1979，58(12)667-70报导，以邻氯甲苯为原料，与SO2Cl2反应，生成2，4-二氯甲苯，2，3-二氯甲苯及多氯甲苯。2，4-二氯甲苯收率41%。徐克勋主编的“有机化工原料及中间体”(1989)P363中报导，以2，4-二氨甲基苯为原料，与亚硝酸钠进行重氮化反应，生成2，4-二氯苯重氮盐，再与Cu2Cl2反应制得2，4-二氯甲苯。以上几种方法都存在工艺复杂、产品收率低，价格高等缺点。本发明的目的是为克服上述不足之处，而提出以3-氯-4-甲基苯胺为原料，与亚硝酸钠进行重氮化反应，再与CuCl2进行Sandmeyer反应制得标题化合物。反应方程以下 本发明与已有技术相比，它具有不用高真空精馏的复杂设备，具有工艺简短，产品质量好，收率高等优点。例一将98%的3-氯-4-甲基苯胺29克，水200克，35%盐酸90克加入反应瓶中，将98%NaNO215克与40克水配好的溶液，于30分钟内匀速地滴加入反应瓶中，反应温度控制在5-8℃，加毕后，保温反应15分钟，然后将此反应液在40分钟内匀速地滴入到事先已加入Cu2Cl225克，水100克的另一反应瓶中，于75-80℃进行Samdmeyer反应，物料加毕后，在此温度保持反应10分钟，经过水洗、分离制得2，4-二氯甲苯，纯度98%，收率88%(以3-氯-4-甲基苯胺计)。例二将98%的3-氯-4-甲基苯胺29克，水200克，35%盐酸90克加入反应瓶中，将98%NaNO215克与40克水配好的溶液，与例一同样操作方法制备了重氮盐反应液。事先将CuSO4、5H2O 40克(98%)，98%NaCl 40克，水160克，H2SO365毫升，加入另一反应瓶中，配成透明溶液。然后将上述重氮化反应液滴加到瓶中，进行反应，操作方法与例一相同。得到2，4-二氯甲苯，纯度95%，收率78%(以3，-氯-4-甲基苯胺计)。例三将98%的3-氯-4-甲基苯胺142.5克，水1000克，35%盐酸450毫升加入反应瓶中，将98%NaNO275克与水200克配成溶液，与例一同样操作方法制备了重氮盐反应液。事先将CuSO4、5H2O 315克，98%NaCl80克，水1000毫升，98%NaHSO367.5克，98%NaPH45克，水500毫升，加入另一反应器中，配成透明溶液。然后将上述重氮化反应液滴加到瓶中，进行反应，操作方法与例一相同。得到2，4-二氯甲苯143.5克，纯度97.5%，收率86.4%(以3-氯-4-甲基苯胺计)。权利要求1.2，4-二氯甲苯的制备，其特征是以3-氯-4-甲基苯胺为原料，与亚硝酸钠进行重氮化反应，再与CuCl2进行Sandmeyer反应制得产品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是3-氯-4-甲基苯胺与亚硝酸钠重氮反应后，再与Cu2Cl2进行Sandmeyer反应后，经水洗、分离就可制得2，4-二氯甲苯。全文摘要2，4-二氯甲苯是农药、医药、染料、感光材料的重要中间体。本发明是以3-氯-4-甲基苯胺为原料，与亚硝酸钠进行重氮化反应，再与CuCl文档编号C07C17/00GK1080279SQ92106249公开日1994年1月5日 申请日期1992年6月16日 优先权日1992年6月16日发明者付定一, 郑诚怡, 杨贺选 申请人:化学工业部沈阳化工研究院