一种从植物中提取分离熊果酸的方法

专利名称：一种从植物中提取分离熊果酸的方法一、所属领域本发明属于天然产物研究，涉及一种有重要应用价值的天然产物提取，特别涉及一种从植物中提取分离熊果酸的方法。实现上述目的的解决方案是，从植物中提取分离熊果酸的方法，按以下步骤进行1.提取取泡桐叶粗粉，加入6-8被倍量甲醇回流提取，前两次各两小时，后两次各一小时。合并提取液，放置过夜。过滤后，将滤液浓缩，回收甲醇至小体积后，放置沉淀。过滤，滤液弃去，沉淀用丙酮少量多次洗去杂质。用无水乙醇溶解后热过滤，放置析晶；同法重结晶一次。最后用甲醇-乙醇(1∶5)混合溶剂重结晶。放置得到白色针状结晶。2.鉴别取少量此结晶用无水乙醇溶解，与熊果酸标准品同时点样。在硅胶G板上，以苯-95％乙醇(9∶1)为展开剂展开，以醋酐-浓硫酸为显色剂，日光下为紫红色斑点，365nm下为橙黄色荧光斑点。二者Rf值相同，颜色一致。以环己烷-氯仿-乙酸乙酯(20∶5∶8)为展开剂展开，显色后在同一位置亦有相同颜色的斑点。用少量晶体测定熔点，mp277℃-278℃，故证明所得晶体为熊果酸。本法提取工艺简单，成本低，原料易得，提取效率高，有利于工业生产。 具体实施例方式以下结合发明人给出的较佳实施例对本发明作进一步详细说明。实施例1依本发明的技术方案，提取泡桐叶中的熊果酸，按以下步骤进行1.提取取泡桐叶粗粉，加入6-8倍量甲醇回流提取，前两次各两小时，后两次各一小时。合并提取液，放置过夜。过滤后，将滤液浓缩，回收甲醇至小体积后，放置沉淀。过滤，滤液弃去，沉淀用丙酮少量多次洗去杂质。用无水乙醇溶解后热过滤，放置析晶。同法重结晶一次。最后用甲醇-乙醇(1∶5)混合溶剂重结晶。放置得到白色针状结晶。2.鉴别取少量此结晶用无水乙醇溶解，与熊果酸标准品同时点样。在硅胶G板上，以苯-95％乙醇(9∶1)为展开剂展开，以醋酐-浓硫酸为显色剂，日光下为紫红色斑点，365nm下为橙黄色荧光斑点。二者Rf值相同，颜色一致。以环己烷-氯仿-乙酸乙酯(20∶5∶8)为展开剂展开，显色后在同一位置亦有相同颜色的斑点。用少量晶体测定熔点，mp277℃-278℃，证明所得晶体为熊果酸。实施例2本实施例与实施例1所不同的是，在步骤1中用无水乙醇进行回流提取。实施例3本实施例与实施例1所不同的是，在步骤1中用索式提取并用石油醚和氯仿除杂。实施例4本实施例与实施例1所不同的是，在步骤1中用甲醇超声振荡法进行提取。五、参考文献[1].卞象梅，姜志义，沈林 中药栀子有效成分的研究 中草药通讯1976，15(9)15-17[2].侯遇成 女贞叶化学成分的研究 中草药通讯1976，14(1)14-16[3].许强 乌苏酸提取方法介绍 中国中药杂志1989，14(3)41[4].张宝琛，甄润德，胡伯林等 湿生篇蕾化学成分的研究 中草药1980，11(4)149-15权利要求1.一种从植物中提取分离熊果酸的方法，按以下步骤进行1)提取①取泡桐叶粗粉，加入6-8被倍量甲醇回流提取，前两次各两小时，后两次各一小时，合并提取液，放置过夜；②过滤后，将滤液浓缩，回收甲醇至小体积后，放置沉淀；③再过滤，滤液弃去，沉淀用丙酮少量多次洗去杂质；④用无水乙醇溶解后热过滤，放置析晶；⑤同法重结晶一次；⑥最后用甲醇-乙醇混合溶剂重结晶；放置得到白色针状结晶；2)鉴别①取少量此结晶用无水乙醇溶解，与熊果酸标准品同时点样；②在硅胶G板上，以苯95％乙醇，比例9∶1为展开剂展开，以醋酐-浓硫酸为显色剂，日光下为紫红色斑点，365nm下为橙黄色荧光斑点，二者Rf值相同，颜色一致；③以环己烷∶氯仿∶乙酸乙酯，比例20∶5∶8为展开剂展开，显色后在同一位置亦有相同颜色的斑点；④用少量晶体测定熔点，mp277℃-278℃，证明所得晶体为熊果酸。2.如权利要求1所述的从植物中提取分离熊果酸的方法，其特征在于，所述甲醇回流提取步骤可以采用无水乙醇回流提取，还可以采用索式提取并用石油醚和氯仿除杂，也可以采用甲醇超声振荡法进行提取。全文摘要本发明公开了一种从植物中提取分离熊果酸的方法。取泡桐叶粗粉用甲醇回流提取。回收甲醇至小体积后，放置沉淀。过滤，滤液弃去，沉淀用少量丙酮多次洗去杂质。用无水乙醇和甲醇重结晶三次，可得到熊果酸。本发明与其他熊果酸的提取方法相比具有以下优点原料易得，工艺简单，成本低，能很好地用于工业生产。文档编号C07J63/00GK1453289SQ0310803公开日2003年11月5日 申请日期2003年5月19日 优先权日2003年5月19日发明者王军宪, 郭增军, 宋莉 申请人:西安交通大学