N，n，n′，n′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′-二氨基二苯基甲烷的制备方法

专利名称：N，n，n′，n′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′-二氨基二苯基甲烷的制备方法技术领域：本发明属于一种以3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′-二氨基二苯基甲烷、醋酐为原料制备N，N，N′，N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′二氨基二苯基甲烷的方法。已知的N，N，N′，N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′-二氨基二苯基甲烷的制备方法如日本专利特开昭56-39056是以3，5，3′，5′-四溴-4，4′-二氨基二苯基甲烷、醋酐为原料，二甲苯为溶剂，在高压、高温下经反应-浸入水中结晶-过滤，而得粗品，用二噁烷 重结晶得精品。采用上述方法不足之处是设备投资大、能耗高、二噁烷价格贵而且不易得，成本高，产品中残留的二甲苯难以洗净，废水量大且难以治理，造成了环境污染。本发明提供了一种不采用高压釜为反应器，二甲苯、二噁烷为溶剂来制备N、N、N′、N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′二氨基二苯基甲烷的方法，实现降低设备投资，不产生有毒废水，提高产品纯度即为本发明的目的。实现本发明的目的采取的方法是以3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′-二氨基二苯基甲烷，醋酐为原料，依次加入到带有搅拌和回流冷凝器的反应器中开启搅拌，升温在105～140℃的条件下，反应10～60分钟，经冷却-过滤-滤饼经碱洗、水洗-烘干-得N、N、N′、N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′-二氨基二苯基甲烷。反应式如下 原料配比(摩尔比)醋酐3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′-二氨基二苯基甲烷＝15～20∶1本发明的优点和积极效果采用本发明的方法制备N，N，N′，N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′二氨基二苯基甲烷，设备投资少，常压反应危险性小，原料立足国内、易制造、无环境污染、产品纯度高(含量可达98.5%以上)。实施例(一)将540.6克的3，5，3′，5′-四溴-4，4′-二氨基二苯基甲烷和2081.6克的醋酐加入到一个带有搅拌和回流冷凝器的三口瓶中，开启搅拌，升温至135±2℃，在此温度下保温反应15±1分钟，而后冷却至室温，将反应液抽出过滤，滤饼用0.5N的氢氧化钠碱液冲洗，洗至冲洗液PH值为8时止，再用蒸馏水冲洗两次，冲洗液得526ml，滤饼经烘干后得N，N，N′，N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴-4，4′-二氨基二苯基甲烷579.4克，含量98.7%，母液得2025克，将母液2025克投入到蒸馏瓶中进行蒸馏，截取115～118℃的馏份回收醋酸634.5克，截取140～142℃的馏份回收醋酐1388.2克，洗液526ml也进行蒸馏，回收醋酸盐得醋酸钠21g。实施例(二)将353.6克的3，5，3′，5′-四氯-4，4′-二氨基二苯基甲烷和2081.6克醋酐加入到一个带有搅拌和回流冷凝器的三口瓶中，制作工艺同实施例(一)，得N，N，N′，N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四氯-4，4′-二氨基二苯基甲烷428.1克，含量98.6%。权利要求1.一种以3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′-二氨基二苯基甲烷、醋酐为原料制备N，N，N′，N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于将3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′-二氨基二苯基甲烷、醋酐依次加入到带有搅拌和回流冷凝器的反应器中，开启搅拌升温，在105～140℃的条件下，反应10～60分钟，经冷却-过滤-滤饼经碱洗、水洗-烘干-得N，N，N′，N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′-二氨基二苯基甲烷，原料配比(摩尔比)醋酐3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′-二氨基二苯基甲烷=15～20∶1。2.按权利要求1所述的N，N，N′，N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′-二氨基二苯基甲烷的制备方法，其特征在于工艺条件可以是在温度135±2℃，保温反应15±1分钟，而后冷却至室温，将反应液抽出过滤，滤饼用0.5N的氢氧化钠碱液冲洗，洗至冲洗液PH值为8时止，再用蒸馏水冲洗两次，烘干得成品。全文摘要一种以3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′-二氨基二苯基甲烷、醋酐为原料制备N，N，N′，N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′-二氨基二苯基甲烷的方法，是按照一定的原料配比在105～140℃的条件下反应10～60分钟，经冷却—过滤—干燥而制得成品。用这种方法制得的N，N，N′，N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′-二氨基二苯基甲烷，具有设备投资少，原料立足国内，容易制造，产品纯度高(含量可达98.5％以上)，无环境污染等优点。文档编号C07C233/30GK1101342SQ9311843公开日1995年4月12日 申请日期1993年10月5日 优先权日1993年10月5日发明者常士轸, 张学平, 梁晋伟, 王爱英, 刘枝莲 申请人:山西省化学纤维研究所