一种超交联聚合物及其制备方法和在尿液暴露组分析中的应用

本发明属于超交联聚合物，具体涉及一种超交联聚合物及其制备方法和在尿液暴露组分析中的应用。

背景技术：

1、非侵入性及便利性采样使得尿液分析在生物监测或流行病学研究中十分重要，尿液中的外源性和内源性残留物分析一直被认为是表征人体外源性和内源性暴露情况的有效方法，同样也是对健康和疾病的环境驱动因素总体以及随后与不利健康影响的联系进行人体接触评估的一个重要组成部分。现如今尽管已经开发了各种方法来定量确定不同类型的尿液残留物，但仍缺乏一种综合的方法来满足尿暴露评估中外源性和内源性物质的高通量测定需求。因此，开发一种材料能够实现单个样品处理中同时高效捕获外源性和内源性分子，实现超高通量暴露表征成为本领域亟待解决的技术难题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种超交联聚合物及其制备方法和在尿液暴露组分析中的应用。在酶处理的尿样中使用本发明提供的制备方法制备得到的超交联聚合物进行简便的吸附-脱附过程，然后进行靶向质谱检测，实现了单个样品处理中同时高效捕获外源性和内源性分子，实现超高通量暴露表征。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种超交联聚合物的制备方法，包括如下步骤：

4、将卤代苯、缩醛、有机溶剂和催化剂混合，进行friedel-crafts反应，得到超交联聚合物。

5、优选地，所述卤代苯为氯苯。

6、优选地，所述缩醛为二甲醇缩甲醛。

7、优选地，所述有机溶剂为卤代烷烃。

8、优选地，所述催化剂为氯化铁或三氧化二铁。

9、优选地，所述卤代苯与缩醛的物质的量之比为1：(0.4～10)。

10、优选地，所述friedel-crafts反应为先于300～350k下反应1～3h，再于350～400k下反应10～15h。

11、本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的超交联聚合物。

12、本发明还提供了上述技术方案所述超交联聚合物在尿液暴露组分析中的应用。

13、优选地，所述应用包括如下步骤：

14、(1)将尿液、回收率指示物、缓冲溶液和β-葡萄糖醛酸酶混合，进行孵育过夜，得到尿液样；

15、(2)将所述步骤(1)得到的尿液样与超交联聚合物混合，进行吸附，分离后得到吸附有内源性及外源性物质的超交联聚合物；

16、(3)将所述步骤(2)得到的吸附有内源性及外源性物质的超交联聚合物依次浸泡于甲醇和乙酸乙酯中，进行脱附，得到内源性及外源性物质；

17、(4)采用内标法对所述步骤(3)得到的内源性及外源性物质进行定量分析。

18、本发明提供了一种超交联聚合物的制备方法，包括如下步骤：将卤代苯、缩醛、有机溶剂和催化剂混合，进行friedel-crafts反应，得到超交联聚合物。本发明以卤代苯为单体，以缩醛为交联剂，采用简单高效的一步friedel-crafts反应合成了超交联聚合物，其中，卤代苯反应活性高，故合成的聚合物具有较高的比表面积、较高的孔隙率和均匀的孔隙结构；由于含有卤素基团，该超交联聚合物具有较高的吸附能力，尤其是对于暴露组分析所涉及的小分子物质，从而实现了单个样品处理中同时高效捕获外源性和内源性分子，实现超高通量暴露表征。实验结果表明，本发明制备得到的超交联聚合物应用到暴露组分析后，在13个混合的尿液中检测到总共77种外源化学物质，其中，64种化学物质在尿液样本中的检测频率为50％，表明研究人群暴露于复杂的环境化学物质中；在来自13个城市的参与者中，可检测到的外源性化学物质的总浓度在182至340ng/ml之间，主要的化学物质是邻苯二甲酸单酯(32％)、羟基多环芳烃(28％)、个人护理产品(13％)和非邻苯二甲酸酯类增塑剂(6％)；靶向分析在尿中检测到了97种内源性分子，包括生物碱、酰胺、氨基酸、肉碱、胆汁酸、碳水化合物、dna损伤指标物、神经递质、激素、有机酸和维生素。

技术特征：

1.一种超交联聚合物的制备方法，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤代苯为氯苯。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缩醛为二甲醇缩甲醛。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为卤代烷烃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯化铁或三氧化二铁。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤代苯与缩醛的物质的量之比为1：(0.4～10)。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述friedel-crafts反应为先于300～350k下反应1～3h，再于350～400k下反应10～15h。

8.权利要求1～7任意一项所述制备方法制备得到的超交联聚合物。

9.权利要求8所述超交联聚合物在尿液暴露组分析中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，包括如下步骤：

技术总结本发明提供了一种超交联聚合物及其制备方法和在尿液暴露组分析中的应用。本发明提供了一种超交联聚合物的制备方法，包括如下步骤：将卤代苯、缩醛、有机溶剂和催化剂混合，进行Friedel‑Crafts反应，得到超交联聚合物。本发明以卤代苯为单体，以缩醛为交联剂，采用简单高效的一步Friedel‑Crafts反应合成了超交联聚合物，其中，卤代苯反应活性高，故合成的聚合物具有较高的比表面积、较高的孔隙率和均匀的孔隙结构；由于含有卤素基团，该超交联聚合物具有较高的吸附能力，尤其是对于暴露组分析所涉及的小分子物质，从而实现了单个样品处理中同时高效捕获外源性和内源性分子，实现超高通量暴露表征。技术研发人员：陈达,李万斌,刘晓途,宋桂娴,雷坤享受保护的技术使用者：暨南大学技术研发日：技术公布日：2024/6/18